[發(fā)明專利]一種可調(diào)控堿式碳酸銅微納米分級(jí)結(jié)構(gòu)的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510499738.1
• 申請(qǐng)日: 2015-08-15
• 公開（公告）號(hào): CN105060331B
• 公開（公告）日: 2017-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張永興;周祥博;劉忠良;劉親壯;李兵;劉強(qiáng)春;朱光平;陳三
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 淮北師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G3/00
• 分類號(hào): C01G3/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京高航知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11530
• 代理人: 李浩

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種無機(jī)功能微納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法，尤其涉及一種可調(diào)控堿式碳酸銅(Cu₂(OH)₂CO₃)微納米分級(jí)結(jié)構(gòu)的制備方法。

背景技術(shù)

堿式碳酸銅(Cu₂(OH)₂CO₃)在有機(jī)催化劑、煙火制造、顏料、電鍍、防腐、熒光粉激活及種子殺菌劑有著廣泛的應(yīng)用。現(xiàn)有的Cu₂(OH)₂CO₃的制備方法及工藝繁瑣，并且所制備的Cu₂(OH)₂CO₃結(jié)構(gòu)不可調(diào)控，且制備出的該材料不能同時(shí)兼具納米和微米結(jié)構(gòu)的特征，無法滿足市場需求。因此尋求一種簡單、綠色能耗低且可控制備的工藝對(duì)滿足Cu₂(OH)₂CO₃在其應(yīng)用領(lǐng)域中的需求具有十分重要的實(shí)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種簡單、綠色、能耗低、可調(diào)控堿式碳酸銅微納米分級(jí)結(jié)構(gòu)的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)手段是：一種可調(diào)控堿式碳酸銅微納米分級(jí)結(jié)構(gòu)的制備方法，包括以下步驟：

(1)在磁力攪拌的作用下，把銅源溶解在去離子水中，形成藍(lán)色透明溶液A；

(2)在磁力攪拌的作用下，把碳酸鹽溶解在去離子水中，形成清澈透明無色溶液B；

(3)在磁力攪拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，繼續(xù)攪拌10min后形成混合溶液C；

(4)把C溶液密封于容器中，靜置得沉淀物，將沉淀物經(jīng)去離子水和無水乙醇洗滌，得到綠色固體粉末；

(5)將步驟（4）中得到的綠色固體粉末在真空干燥箱中，28～35℃烘干至恒重即得。

進(jìn)一步的，所述步驟（1）中溶液A含有銅源為0.03～0.05mol/L；

進(jìn)一步的，所述步驟（2）中溶液B含有碳酸鹽為0.06～0.08mol/L。

進(jìn)一步的，所述步驟(1)中銅源為一水合醋酸銅、二水合氯化銅、三水合硝酸銅或五水合硫酸銅中的一種。

進(jìn)一步的，所述步驟(2)中的碳酸鹽為無水Na₂CO₃或K₂CO₃。

進(jìn)一步的，所述步驟(3)中把B溶液迅速倒入A溶液后，不加入任何可溶性鹽或加入可溶性鹽NaAc、KAc、NaCl或KCl中的一種。

更進(jìn)一步的，所述步驟（3）中加入可溶性鹽時(shí)，加入量為0.02～0.03mol/L。

進(jìn)一步的，所述步驟（4）中容器置于室溫或容器內(nèi)溫度設(shè)定為75～85℃。

進(jìn)一步的，所述步驟（4）中靜置時(shí)間為20～30h，沉淀物經(jīng)去離子水和無水乙醇各洗滌3次。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用改變不同的銅源，與含有CO₃^2-離子的鹽快速攪拌混合，可以制備出具有不同形貌微納米結(jié)構(gòu)的Cu₂(OH)₂CO₃材料；通過是否加入醋酸根離子或是否加熱實(shí)現(xiàn)精確控制；該方法簡單、綠色且能耗低；通過此方法所制備出的球狀Cu₂(OH)₂CO₃微納米分級(jí)結(jié)構(gòu)無需有機(jī)小分子實(shí)現(xiàn)對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)控，因此，該材料的結(jié)構(gòu)表面不含有任何有機(jī)小分子，所具有微米尺寸結(jié)構(gòu)使得其易于回收，具有納米尺寸的結(jié)構(gòu)使得其表現(xiàn)出高活性的納米效應(yīng)。

附圖說明

下面結(jié)合視圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)的描述。

圖1為本發(fā)明由納米顆粒結(jié)構(gòu)組成的球狀堿式碳酸銅微納米分級(jí)結(jié)構(gòu)的10um掃描電子顯微鏡照片；

圖2為本發(fā)明由納米顆粒結(jié)構(gòu)組成的球狀堿式碳酸銅微納米分級(jí)結(jié)構(gòu)的1um掃描電子顯微鏡照片；

圖3為本發(fā)明由納米線結(jié)構(gòu)組成的球狀堿式碳酸銅微納米分級(jí)結(jié)構(gòu)的40um掃描電子顯微鏡照片；

圖4為本發(fā)明由納米線結(jié)構(gòu)組成的球狀堿式碳酸銅微納米分級(jí)結(jié)構(gòu)的10um掃描電子顯微鏡照片；

圖5為本發(fā)明由平行于球面微米片結(jié)構(gòu)組成的球狀堿式碳酸銅微納米分級(jí)結(jié)構(gòu)的40um掃描電子顯微鏡照片；

圖6為本發(fā)明由平行于球面微米片結(jié)構(gòu)組成的球狀堿式碳酸銅微納米分級(jí)結(jié)構(gòu)的5um掃描電子顯微鏡照片；