[發明專利]一種可調控球狀CuO微納米分級結構的制備方法

有效

• 申請號: 201510499727.3
• 申請日: 2015-08-15
• 公開（公告）號: CN105084410A
• 公開（公告）日: 2015-11-25
• 發明（設計）人: 張永興;周祥博;劉忠良;李德川;劉親壯;李兵;劉強春;朱光平
• 申請（專利權）人: 淮北師范大學
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02;B82Y30/00
• 代理公司: 北京高航知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 李浩

技術領域

本發明涉及一種無機功能微納米結構材料的制備方法，尤其涉及一種可調控球狀CuO微納米分級結構的制備方法。

背景技術

作為一種非常重要的具有許多特異性能的無機材料，CuO在電鍍、電子、催化、陶瓷和醫藥等領域有著廣泛的應用。近年來對有關CuO納米結構材料的制備已有大量文獻報道，其中使用有機小分子實現對CuO納米結構調控是一類重要方法。在這類方法中，雖然有機小分子表面活性劑(常用的表面活性劑包括有十六烷基三甲基溴化胺、乙二胺、乙二醇、丙三醇等)對控制金屬氧化物微納米結構方面有著重要的作用，但是由于表面活性劑的引入包覆在CuO納米顆粒表面，使得所制備的CuO的活性并不能完全體現出來。另外，具有納米尺寸的高活性CuO容易團聚，并且納米尺寸的CuO顆粒一旦分散在液相體系中，很難以分離。這些缺點使得CuO納米顆粒的推廣使用得到了一定的限制。因此，使用無小分子表面活性的方法實現對具有納米結構組成的CuO微米尺寸顆粒的可控制備具有十分重要的研究意義和實用價值。

發明內容

為克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種簡單、綠色的可調控球狀CuO微納米分級結構的制備方法。

為實現上述目的，本發明所采取的技術手段是：一種可調控球狀CuO微納米分級結構的制備方法，包括以下步驟：

(1)在磁力攪拌的作用下，把銅源溶解在去離子水中形成藍色透明溶液，然后在該溶液中緩慢滴加氨水溶液，形成溶液A；

(2)在磁力攪拌的作用下，把可溶性鹽溶解在去離子水中，形成清澈透明無色溶液B；或直接以去離子水溶液作為溶液B；

(3)在磁力攪拌的作用下，把溶液B倒入溶液A繼續攪拌8～12min，形成混合溶液C；

(4)把溶液C置于密封容器中，設定溫度75～85℃，恒溫加熱1.5～2.5h后，取出得到的黑色沉淀物，經去離子水和無水乙醇洗滌，得到黑色固體粉末；

(5)將步驟（4）黑色固體粉末在真空干燥箱中，45～55℃烘干至恒重即得到。

進一步的，所述步驟（1）中A溶液含有銅源為0.03～0.05mol/L；所述氨水溶液為含氨25%～28%的水溶液，添加量與去離子水體積比為1:15。

進一步的，所述步驟（2）中B溶液含有可溶性鹽為0.06～0.08mol/L。

進一步的，所述步驟(1)中銅源為一水合醋酸銅、二水合氯化銅、三水合硝酸銅或五水合硫酸銅中的一種。

進一步的，所述步驟(2)中的可溶性鹽為NaCl、NaNO₃、Na₂SO₄、NaAc、KCl、KNO₃、K₂SO₄或KAc中的一種。

更進一步的，所述步驟（2）中的可溶性鹽為無水Na₂CO₃或K₂CO₃中的一種。

進一步的，所述步驟（4）中沉淀物經去離子水和無水乙醇各洗滌3次。

本發明的有益效果是：采用在簡單低溫的液相中加入無機CO₃^2-離子，實現了對球狀CuO微納米分級結構的可控制備；通過此方法所制備出的球狀CuO微納米分級結構表面不含有任何有機小分子，其所具有微米尺寸結構使得其易于回收，具有納米尺寸的結構使得其表現出高活性的納米效應。本發明原料易得，價格成本低廉，反應溫度低，環境幾乎無污染，無需添加表面活性劑，產物容易分離，所得產物純度高，形貌好且均一，制備工序簡單，適用工業化推廣應用。

附圖說明

下面結合視圖和實施例對本發明做詳細的描述。

圖1為由納米片狀結構組成的球狀CuO微納米分級結構的10um掃描電子顯微鏡照片；

圖2為由納米片狀結構組成的球狀CuO微納米分級結構的1um掃描電子顯微鏡照片；

圖3為由納米刺狀結構組成的球狀CuO微納米分級結構的10um掃描電子顯微鏡照片；

圖4為由納米刺狀結構組成的球狀CuO微納米分級結構的1um掃描電子顯微鏡照片；

圖5為本發明制備的CuO微納米分級結構的X射線衍射(XRD)圖譜；(a)和(b)分別是由納米片狀結構組成的CuO微納米分級結構和由納米刺狀結構組成的CuO微納米分級結構的XRD圖譜。

具體實施方式

實施例1

一種可調控球狀CuO微納米分級結構的制備方法，包括以下步驟：