[發明專利]一種用于磷酸酯抗燃油再生處理的吸附劑的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201510498450.2
• 申請日: 2015-08-13
• 公開（公告）號: CN105080474B
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 萬濤;周舟;馮兵;何鐵祥;龔尚昆;李臻
• 申請（專利權）人: 國家電網公司;國網湖南省電力公司;國網湖南省電力公司電力科學研究院
• 主分類號: B01J20/12
• 分類號: B01J20/12;B01J20/30;C10M175/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所43114
• 代理人: 魏娟

技術領域

本發明涉及一種用于磷酸酯抗燃油再生處理的吸附劑的制備方法及應用，屬于磷酸酯抗燃油處理技術領域。

背景技術

抗燃油由磷酸酯組成，與礦物油相比具有優異的抗燃性，同時具有揮發性低，抗磨性好，氧化安定性好，物理性穩定的特點。目前，磷酸酯抗燃油以廣泛應用于發電廠電液控制系統。

發電廠所使用的抗燃油主要是三芳基磷酸酯，在運行過程中，難免受到溫度、水分、氧氣等因素的影響而造成油質老化。抗燃油老化、水解容易引起油質酸值、體積電阻等一系列質量指標不合格，造成伺服閥卡澀，油動機堵塞等問題，嚴重影響發電廠安全穩定運行。

目前，主要有更換和吸附兩種方法處理不合格抗燃油。更換油品不僅不經濟，而且會對環境造成影響。吸附處理是一種方便、經濟和有效的方法，已越來越多地應用到發電廠抗燃油再生。常規的吸附劑主要有硅膠、硅藻土、樹脂以及中國專利CN 201210376055.3中的鈦硅吸附劑。硅膠和硅藻土由于吸附容量較小，已難以滿足發電廠生產需要。堿性樹脂由于與抗燃油中的酸進行交換時會產生水，會影響油品質量和引起磷酸酯水解。鈦硅吸附劑對抗燃油處理有較好的效果，但本身為Lewis酸，難以去除抗燃油分解產生的部分酸性物質。

發明內容

針對現有的發電廠磷酸酯抗燃油再生劑存在的缺陷，本發明的目的是在于提供一種對極性小分子化合物具有吸附活性強、選擇性吸附效果好，能使酸值、體積電阻等指標不合格的磷酸酯抗燃油再生的吸附劑的制備方法。

本發明的另一個目的是在于提供所述吸附劑在酸值、體積電阻等指標不合格的磷酸酯抗燃油再生中的應用，所述的吸附劑能有效恢復不合格的磷酸酯抗燃油的各項指標，且應用方法簡單，處理成本低。

為了實現本發明的技術目的，本發明提供了一種用于磷酸酯抗燃油再生處理的吸附劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)將硝酸鎂和硝酸鋁溶于水得到溶液A；其中，硝酸鎂、硝酸鋁和水的質量比為1～3:1:3～5；

(2)將氫氧化鈉和碳酸鈉溶于水得到溶液B；其中，氫氧化鈉、碳酸鈉和水的質量比為1～2:1:30～50；

(3)在攪拌條件下，將溶液A和溶液B按質量比1:3～5緩慢混合后，于50～98℃溫度下老化，過濾；過濾所得固體產物水洗至中性后，干燥，再置于300～800℃溫度下煅燒，即得粉體物；

(4)將所述粉體物與固體粘結劑、液體粘結劑、分散劑及水混合成漿料，干燥成型，即得。

本發明的技術方案中首次將鎂鹽、鋁鹽與氫氧化鈉及碳酸鈉通過溶液反應結合高溫煅燒制備成一種復合吸附劑粉體，在此基礎上可與固體粘結劑等混合制成各種形狀及規格的吸附劑，這種吸附劑對主要由小分子極性物質造成酸值及體積電阻等指標不合格的磷酸酯抗燃油中的小分子極性物質具有選擇性吸附作用，可用于不合格磷酸酯抗燃油的再生。

本發明的用于磷酸酯抗燃油再生處理的吸附劑的制備方法還包括以下優選方案：

優選的方案中，老化時間為12～48h。在優選的反應時間內更有利于各原料之間的充分反應及晶體的生長。

優選的方案中，煅燒時間為6～24h。

優選的方案中，在500～800r/min攪拌速率下，將所述的溶液A和溶液B同時緩慢加入到反應容器中，并控制溶液A和溶液B在3～5小時內同時加完。溶液A和溶液B最好是同時加入，兩種溶液一邊加入一邊在進行化學反應，有利于兩者充分反應完全。

優選的方案中，步驟(2)中的干燥是在50～98℃溫度下干燥處理12～48小時。

優選的方案中，粉體物與固體粘結劑、液體粘結劑、分散劑及水按質量比1:0.01～0.1:0.01～0.03:0.01～0.02:5～10混合成漿料。

優選的方案中，固體粘結劑為高嶺土、蒙脫土、粘土中的至少一種。

優選的方案中，液體粘結劑為水玻璃和/或硅溶膠。

優選的方案中，分散劑為焦磷酸鈉。

優選的方案中，所述的干燥成型為噴霧干燥成型、擠條干燥成型或成球干燥成型。

本發明的制備用于磷酸酯抗燃油再生處理的吸附劑的方法，包括以下具體步驟：

(1)依次按重量比1～3:1:3～5取Mg(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O和水配置成溶液A；