[發明專利]用于從液體樣本中除去氯化物的設備和方法

在審

• 申請號: 201510496977.1
• 申請日: 2015-08-13
• 公開（公告）號: CN105363315A
• 公開（公告）日: 2016-03-02
• 發明（設計）人: 吉多·門尼肯;安杰·格林格;烏爾里希·卡特;馬可·弗爾克
• 申請（專利權）人: 恩德萊斯和豪瑟爾測量及調節技術分析儀表兩合公司
• 主分類號: B01D53/02
• 分類號: B01D53/02;B01D19/00;G01N1/34;G01N21/31
• 代理公司: 中原信達知識產權代理有限責任公司 11219
• 代理人: 楊靖;車文

技術領域

本發明涉及一種用于從尤其是包含揮發性的有機化合物的液體樣 本中除去氯化物的設備和方法以及用于確定液體樣本的化學需氧量的 分析儀器和方法。

背景技術

化學需氧量，縮寫CSB(英語：chemicaloxygendemand,COD) 是作為氧氣當量表示的在規定措施的反應條件下被在一定的體積的液 體樣本中所含的可氧化的雜質所消耗的化學化合物的，通常是強氧化 劑(例如高錳酸鉀或重鉻酸鉀)的量。CSB是用于尤其是通過有機污 染物對來自于水凈化和水處理過程的流動水和水樣本的污染度分等級 的重要參數。

用于確定化學需氧量的最常見的方法包含向液體樣本提供過量的 強氧化劑，以便盡可能完全消解液體樣本的有機雜質。這經常通過在 回流下對摻入氧化劑的液體樣本加熱到沸騰溫度一個小時或更多的時 間段來發生。在消解了有機化合物后，例如借助反滴定法確定氧化劑 的沒有被消耗的量。為了確定CSB，將可從中推導出的被消耗的氧化 劑的量換算成當量的氧氣量。

由現有技術，例如由DE10360066A1或DE102009028165A1 中公知了用于確定液體樣本的CSB的幾種方法以及設計成用于自動執 行這些方法的分析儀器。

在幾乎所有的天然水域和污水中都含有氯離子。這些氯離子干擾 了對化學需氧量的獲知，這是因為氯離子通過強氧化劑氧化為氯，這 導致了氧化劑消耗提高，并且因此導致檢驗結果過大。在從中提取樣 本用來進行分析的液體的氯化物含量提高的情況下也可以發生的是， 所添加的氧化劑的量不足以用于將有機化合物完全消解為二氧化碳， 這導致檢驗結果過小。為了避免這些效果，氯化物要么通過絡合進行 掩蔽，要么在執行消解前從液體樣本中去除掉。為了掩蔽氯化物，給 反應混合物添加二價汞鹽，例如硫酸汞(II)(HgSO₄)。在大多數情況 下，硫酸汞(II)以超過10倍的過量方式提供。但是，二價汞鹽是有劇毒 的，從而如此處理的反應混合物不能輕易送回到水循環中。取而代之 的是，必須耗費地以高成本進行清除和/或處理。此外，由于在用于確 定CSB的分析儀器的運行持續時間中必要的所需的相對高量的二價汞 鹽而存在有對操作人員和環境的危害。

由德國的公開文獻DE2932444A1中公知了一種方法，其中，給 液體樣本添加硫酸，以便使包含在液體樣本中的氯化物作為氣態的氯 化氫分離出去。為了將溶解的氯化氫從液體樣本中逐出去，將載氣， 例如空氣導引過具有大致30至60℃的溫度的液體樣本。但在這些溫 度的情況下，包含在樣本中的揮發性的有機化合物也轉移成氣相態， 并且與載氣和氯化氫一起從液體樣本中排出。在DE2932444A1中描 述的方法中，載氣在穿流過液體樣本后到達具有更低的溫度的分離裝 置中。在那里，氯化氫與冷凝的水蒸汽一起在形成鹽酸的情況下沉淀。 載氣在氣體循環回路中從分離裝置又引回到液體樣本中。以該方式應 當將揮發性的有機化合物引回到樣本中。然而，該方法的分離強度是 很小的，這是因為一部分揮發性的有機化合物在分離裝置的冷卻區域 中與鹽酸一起沉淀。因此，在隨后確定樣本的化學需氧量時缺少了這 些物質，從而得到檢驗結果過小。

在德國的公開文獻DE102009045529A1中提出的是，在提供難 揮發的酸的情況下將液體樣本冷卻到3至30℃之間的溫度，以便因此 一開始就避免了排出揮發性的有機化合物。但在該措施中還是不能完 全阻止漏掉揮發性的有機化合物。

發明內容

因此，本發明的任務是，說明一種用于從尤其是包含揮發性的有 機化合物的液體樣本中除去氯化物的設備和方法，其中，在逐出作為 氯化氫氣體的氯化物時最小化了揮發性的有機化合物的損失。

該任務通過根據權利要求1的設備和根據權利要求10的方法解 決。有利的設計方案在從屬權利要求中說明。

根據本發明的用于從尤其是包含揮發性的有機化合物的液體樣本 中除去氯化物的設備包括：

-具有氣體入口和氣體出口的用于容納液體樣本的反應容器；

-具有氣體入口和氣體出口的吸附容器，其中，反應容器的氣體 出口能夠與吸附容器的氣體入口連接，并且其中，吸附容器的氣體出 口能夠與反應容器的氣體入口連接，用以形成延伸穿過反應容器和吸 附容器的氣體循環回路；和

-布置在氣體循環回路內部的運送裝置，其設計成用于將氣體傳 輸通過氣體循環回路，其中，吸附容器包含分子篩。