[發明專利]一種復合沉淀劑及其用于高鎂鋰比鹵水鋰鎂分離方法

在審

• 申請號: 201510492761.8
• 申請日: 2015-08-12
• 公開（公告）號: CN105152189A
• 公開（公告）日: 2015-12-16
• 發明（設計）人: 梁渠;梁家駒;王愛鳳
• 申請（專利權）人: 成都理工大學
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種針對高鎂鋰比鹵水，使用復合沉淀劑進行鋰鎂沉淀法分離、進而用碳酸鈉沉淀鋰離子制備碳酸鋰的方法，其特征在于，所述復合沉淀劑是以氫氧化物為主沉淀劑，以取代偶氮苯酚為輔助沉淀劑復配而成，此復合沉淀劑能將高鎂鋰比鹵水中的鎂沉淀分離完全，而且得到極易過濾的鎂鹽沉淀。

2.根據權利要求1所述的復合沉淀劑，其特征在于，所述氫氧化物與取代偶氮苯酚的摩爾比為1:0.001～0.0001。

3.根據權利要求1所述的復合沉淀劑，其特征在于，所述輔助沉淀劑的取代偶氮苯酚，是具有如下結構式之中的一種或多種：

4.根據權利要求1所述的復合沉淀劑，其特征在于，所述主沉淀劑氫氧化物，是氫氧化鈉、氫氧化鈣及氨水中的一種或三種。

5.根據權利要求1所述的高鎂鋰比鹵水，其特征在于，所述鹵水為硫酸鹽型或碳酸鹽型鹵水，其鎂鋰比為35～1800。

6.一種復合沉淀劑進行高鎂鋰比鹵水中鋰鎂沉淀法分離，進而制備碳酸鋰，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

A、將取代苯胺、亞硝酸鈉、硫酸按照摩爾比1:1.2:3的比例配比，冰水浴溫度控制在0～5℃，攪拌反應3.5h，得到重氮鹽；調整其pH約為9，加入苯酚(稍過量于重氮化合物的量)反應5小時，再調整反應液為微酸性，即可析出取代偶氮苯酚產物。產物純化采用重結晶法，結構鑒定用IR、MS及元素分析檢驗。此產物即為輔助沉淀劑。

B、經鹽田曬鹽蒸發，分別析出了石鹽、鉀石鹽，水氯鎂石(或瀉利鹽)及提硼等過程后得到的老鹵。經濃縮，Mg²⁺濃度為50～150g/L、Li⁺濃度為1.5～5g/L。

C、根據老鹵中鎂離子的濃度來配制復合沉淀劑的濃度，并在常溫下將其加入到老鹵中，從鋰鎂混合液中選擇性地沉淀鎂離子。抽濾，濾液進一步濃縮至鋰離子濃度約為2wt％，用4wt％碳酸鈉沉淀鋰離子得到純度為99.5％的碳酸鋰產品，鋰的回收率可達98％以上；濾渣可灼燒制得鎂材料。