[發明專利]一種介孔鈷/碳納米復合材料的制備方法及其用途

在審

• 申請號: 201510488908.6
• 申請日: 2015-08-11
• 公開（公告）號: CN105118684A
• 公開（公告）日: 2015-12-02
• 發明（設計）人: 馬立夢;沈紹典;毛東森;盧冠忠
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/30;H01G11/24;B82Y30/00
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種介孔鈷/碳復合納米材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）、在35~45℃，將非離子表面活性劑溶解于有機溶劑中，然后依次加入無機鈷源和有機硅源，溶解完全后加入有機高分子聚合物，在35~45℃水浴下充分攪拌形成均相溶液，隨后倒入一個反應容器中，在35~45℃烘箱中放置15~30h，然后在85~110℃烘箱中放置15~35h進行交聯，從而得到透明的膜狀物；上述所用的非離子表面活性劑、溶劑、無機鈷源、有機硅源、有機高分子聚合物的質量比為1:10~35:0.7~4:0.3~2.1:2~5，

所述的非離子表面活性劑為EO₂₀PO₇₀EO₂₀、EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆、或者EO₁₃₂PO₆₀EO₁₃₂中的一種或兩種以上的混合物；

所述的有機硅源為正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯、或者正硅酸四丁酯中的一種或兩種以上組成的混合物；

所述的有機高分子聚合物為酚醛樹脂、蔗糖、或者糠醛樹脂中的一種或兩種以上組成的混合物；

所述的無機鈷源為六水合硝酸鈷、或者六水合硫酸鈷中的一種或兩種的混合物；

所述的溶劑為乙醇、水、甲酸、乙醚、或者乙二醇中的一種或兩種以上的混合物；

（2）、將步驟（1）中所得有機/無機復合物的干燥薄膜從反應容器中刮下，置于氮氣氛圍中控制升溫速率為1~3℃/min，升溫至400~900℃進行高溫焙燒1~3h，然后自然冷卻至室溫，即得到介孔鈷/碳/二氧化硅復合物；

（3）、將步驟（2）中得到的介孔鈷/碳/二氧化硅復合物加入到濃度為0.1~2mol/L氫氧化鈉水溶液中，其中介孔鈷/碳/二氧化硅復合物和濃度為0.1~2mol/L氫氧化鈉水溶液的用量，按介孔鈷/碳/二氧化硅復合物：濃度為0.1~2mol/L氫氧化鈉水溶液為1g:5~30ml的比例計算，控制溫度為20~60℃下攪拌5~30min，然后再靜置20~50min，然后離心，所得的沉淀用去離子水進行洗滌直至流出液的pH為中性，然后控制溫度為80~110℃進行干燥，即可得到介孔鈷/碳復合納米材料。

2.如權利要求1所述的一種介孔鈷/碳復合納米材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）非離子表面活性劑、溶劑、無機鈷源、有機硅源、有機高分子聚合物的質量比為1:25:2:1.2:3.6，所述的非離子表面活性劑為EO₂₀PO₇₀EO₂₀；所述的有機硅源為正硅酸四甲酯；所述的有機高分子聚合物為糠醛樹脂；所述的無機鈷源為六水合硫酸鈷；所述的溶劑為乙二醇。

3.如權利要求1所述的一種介孔鈷/碳復合納米材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）非離子表面活性劑、溶劑、無機鈷源、有機硅源、有機高分子聚合物的質量比為1:10:0.7:0.3:2，所述的非離子表面活性劑為EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆；所述的有機硅源為正硅酸四乙酯；所述的有機高分子聚合物為蔗糖；所述的無機鈷源為六水合硝酸鈷；所述的溶劑為乙醇。

4.如權利要求1所述的一種介孔鈷/碳復合納米材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）非離子表面活性劑、溶劑、無機鈷源、有機硅源、有機高分子聚合物的質量比為1:35:4:2.1:5，所述的非離子表面活性劑為EO₁₃₂PO₆₀EO₁₃₂；所述的有機硅源為正硅酸四丁酯；所述的有機高分子聚合物為酚醛樹脂；所述的無機鈷源為四水氯化亞鈷；所述的溶劑為水。

5.如權利要求1所述的一種介孔鈷/碳復合納米材料的制備方法，其特征在于：得到的高結晶度、大比表面積的介孔鈷/碳納米復合材料的比表面積為324m²/g，孔徑為2.5nm。

6.通過權利要求1所述的方法獲得的介孔鈷/碳復合納米材料在制作超級電容器所用的電極材料中的用途。