[發(fā)明專利]一種基于微波輔助工藝從竹葉中分離純化黃酮和內(nèi)酯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510481490.6
• 申請(qǐng)日: 2015-08-03
• 公開（公告）號(hào): CN105079530B
• 公開（公告）日: 2020-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 錢金金
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波天鼎生物科技有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/899
• 分類號(hào): A61K36/899;A61K127/00
• 代理公司: 上海泰能知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達(dá)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于竹葉中分離純化黃酮和內(nèi)酯領(lǐng)域，特別涉及一種基于微波輔助工藝從竹葉中分離純化黃酮和內(nèi)酯的方法。

背景技術(shù)

竹子是禾本科(Poaceae)竹亞科(Bambusoideae)多年生常綠植物，是一種大眾化的藥、食兩用植物。竹子在東南亞廣為分布，我國是世界竹子的中心產(chǎn)區(qū)之一，現(xiàn)有竹種300多種，竹林面積6000多萬畝。竹子的醫(yī)療保健作用早已為我國勞動(dòng)人民所認(rèn)識(shí)，《本草求真》曰：“竹葉據(jù)書載，涼心緩脾、清痰止渴，為治上焦風(fēng)邪煩熱、咳逆喘促、嘔噦吐血、一切中風(fēng)驚癇等癥，無非因其輕能解上、辛能散郁、甘能緩脾、涼能入心、寒能療熱故耳”。淡竹葉和淡竹瀝就是中醫(yī)一味傳統(tǒng)的清熱解毒藥。竹子全身是寶，是當(dāng)今世界最具有使用價(jià)值的植物之一。但在竹子的綜合利用中，竹葉的研究和開發(fā)明顯滯后，除極少量地藥用和食用以外，基本上處于原始狀態(tài)。近年來，發(fā)明人對(duì)竹葉的有效成分及其生物活性進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，發(fā)現(xiàn)竹葉中含有豐富的黃酮等酚性化合物、蒽醌類化合物、萜類內(nèi)酯、免疫活性多糖、特種氨基酸(δ-羥基賴氨酸)和錳、鋅、鐵、硒等微量元素，其中黃酮類化合物是其主要的功能成分。

專利CN102068630A以水為提取溶劑，在60-100℃下提取1-3小時(shí)，再冷卻浸提2-5小時(shí)，濾液經(jīng)大孔樹脂層析純化，干燥后所得產(chǎn)品中竹葉總黃酮的含量達(dá)到30～50％。該方法提取時(shí)間較長，能耗大，提取率較低。另外，提取方法替換為超聲波提取時(shí)，有提取時(shí)間長，能耗大，設(shè)備投入大的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種基于微波輔助工藝從竹葉中分離純化黃酮和內(nèi)酯的方法，該方法利用微波輔助提取，微波本身速度快，能耗小，可以用于提取熱不穩(wěn)定的物質(zhì)，分離純化工藝中加快提取時(shí)間，減少能耗，提高提取效率，具有良好的應(yīng)用前景。

本發(fā)明的一種基于微波輔助工藝從竹葉中分離純化黃酮和內(nèi)酯的方法，包括：

(1)將竹葉先用溶劑浸泡3-12小時(shí)，然后微波輔助提取；其中，微波輔助提取的工藝參數(shù)為微波功率10W/kg-20W/kg，輻射時(shí)間3min-15min；

(2)將提取液過濾到新容器中，隨后減壓濃縮，直至不含溶劑；

(3)將步驟(2)得到的濃縮液上大孔吸附樹脂柱，經(jīng)過吸附-水洗-解析后獲得解析液；

(4)將步驟(3)得到的解析液減壓濃縮，直至不含解析溶劑；最后將濃縮液真空干燥或者噴霧干燥，即得黃酮和內(nèi)酯。

所述步驟(1)中的溶劑為30wt％-70wt％的甲醇溶液或乙醇溶液，料液比為1:6-1:12。

所述步驟(2)和(4)中的減壓濃縮的溫度不高于60℃，真空度-0.06～-0.08MPa。

所述步驟(3)中的大孔吸附樹脂為AB-8、D101或LSA-10。

所述步驟(3)中的吸附流速為1BV/h-2BV/h；水洗液體積為2BV，水洗流速為2BV/h-4BV/h；解析溶劑為40wt％-70wt％的乙醇溶液，解析溶劑體積為2BV-4BV，解析流速為1BV/h-2BV/h。

所述步驟(4)中的真空干燥的溫度不高于60℃。

有益效果

本發(fā)明利用微波輔助提取，微波本身速度快，能耗小，可以用于提取熱不穩(wěn)定的物質(zhì)，分離純化工藝中加快提取時(shí)間，減少能耗，提高提取效率，具有良好的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。

實(shí)施例1

(1)提取：先用50％甲醇溶液浸泡6小時(shí)，然后微波輔助提取；料液比：1：6；微波功率：10W/kg；輻射時(shí)間：10min；

(2)過濾：將提取液過濾到新的容器中；

(3)減壓濃縮：采用多功能濃縮器將過濾完的提取液減壓濃縮，直至不含甲醇或乙醇；溫度：不高于60℃；真空：-0.08MPa；

(4)柱分離：將濃縮液上大孔吸附樹脂柱，經(jīng)過吸附-水洗-解析后獲得解析液；大孔吸附樹脂：AB-8；吸附流速：1BV/h；水洗液體積：2BV、水洗流速：2BV/h；解析液：60％的乙醇溶液、解析液體積：2BV、解析流速：1BV/h；