[發明專利]利用密封坩堝測試高活性元素合金材料的熱分析方法

有效

• 申請號: 201510480867.6
• 申請日: 2015-08-07
• 公開（公告）號: CN105092631B
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 祁曉陽;李井秋;董洪標;董洪根;朱家平
• 申請（專利權）人: 歐優科學儀器南京有限公司
• 主分類號: G01N25/00
• 分類號: G01N25/00
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司32112
• 代理人: 湯志武

1.利用密封坩堝測試高活性元素合金材料的熱分析方法，包括采用惰性氛圍的加熱模塊和溫度測量模塊、樣品室及機械傳動系統，其特征是在樣品室內放置密封坩堝進行熱分析，所述密封坩堝包括坩堝蓋和坩堝體，坩堝蓋和坩堝體內壁噴涂有惰性涂層，坩堝蓋與坩堝體之間通過金屬密封墊片螺紋密封，所述金屬密封墊片可在高溫下消耗坩堝內可能殘留的氧氣，坩堝蓋與坩堝體接觸處外部作輔助密封；所述坩堝蓋和坩堝體采用不銹鋼，坩堝蓋和坩堝體內壁噴涂的惰性涂層為石墨或鉭金屬；所述金屬密封墊片為紫銅材質，所述輔助密封為高溫密封泥；

所述的熱分析方法：將待測合金樣品成型打磨至表面光潔，清洗晾干后稱量，然后轉移至真空手套箱過渡箱內待用；在真空手套箱中將待測樣品裝入密封坩堝中；取出坩堝件，轉移至溫度測量模塊上的樣品放置室中，啟動傳動系統，將加熱模塊與溫度測量模塊閉合；對該閉合系統進行抽真空，然后向體系內持續充入高純惰性氣體，進行樣品的DSC分析。

2.如權利要求1所述的熱分析方法，其特征在于：取一鎂合金樣品，車加工至直徑Φ7mm*高度7mm，樣品底部中心處鉆直徑Φ2.8mm*深度3mm小孔，結束后用細砂紙打磨樣品表面至光潔，然后將樣品投入超聲波清洗儀中，用乙醇清洗，然后用蒸餾水清洗樣品表面，用濾紙吸干表面水分，待水分干后稱量，記下質量，然后轉移至真空手套箱過渡箱內待用；在真空手套箱中將樣品裝入不銹鋼坩堝中，密封；取出坩堝件，轉移至溫度測量模塊上的樣品放置室中，啟動傳動系統，將加熱模塊與溫度測量模塊閉合；對該閉合系統進行抽真空，抽至-0.09MPa后停止，然后向體系內充入高純氬氣，待氣體流速穩定后繼續抽真空充入氬氣，如此過程循環3-4次，盡可能多的降低該體系內的空氣含量，此過程結束后，后續的實驗過程中持續緩慢的向該體系內通入氬氣，流速30ml/min，然后進行該樣品的DSC實驗。