[發(fā)明專利]一種三聚氰胺緩冷結晶生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510480731.5
• 申請日: 2015-08-09
• 公開（公告）號: CN105061344B
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發(fā)明（設計）人: 李東田
• 申請（專利權）人: 李東田
• 主分類號: C07D251/62
• 分類號: C07D251/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)技術領域，尤其涉及一種三聚氰胺的生產(chǎn)方法。

背景技術

目前，三聚氰胺的干法生產(chǎn)工藝有在用的氣相淬冷法，探討中的固相淬冷結晶法。

氣相淬冷結晶的工藝流程為：熔融尿素經(jīng)霧化并進入反應器內(nèi)，在一定壓力、溫度和催化劑作用下，反應生成三聚氰胺、氨、二氧化碳混合氣體及少量副產(chǎn)物。反應后的氣體進入熱氣冷卻器降溫，使反應的高沸點副產(chǎn)物密勒胺、密白胺結晶析出，氣體中的硅膠粉末、付產(chǎn)物經(jīng)熱氣過濾器濾除。從過濾器出來的無塵氣體由頂部進入結晶器內(nèi)，與從中部進入的150℃冷工藝循環(huán)氣混合、淬冷，溫度下降至210℃，三聚氰胺粉末結晶析出，并隨混合氣一道從下部排出，然后進入成品捕集器內(nèi)，三聚氰胺聚集到捕集器底部，被刮刀和壓力螺旋送出分離器，經(jīng)鼓風機氣流冷卻并輸送至成品料倉，成品經(jīng)包裝即得三聚氰胺產(chǎn)品。

從三胺捕集器頂部出來的氣體中含有微量的三胺粉塵和未生成三聚氰胺的尿素和中間產(chǎn)物，進入有液態(tài)尿素循環(huán)的液尿洗滌塔，與其冷卻器內(nèi)的水換熱副產(chǎn)0.15Mpa水蒸汽，被液尿洗滌凈化和冷卻后的氣體分三路送出：第一路經(jīng)載氣壓縮機升壓后作為反應床載氣循環(huán)使用，第二路經(jīng)冷氣風機升壓后去結晶器作為淬冷氣循環(huán)使用，第三路進尾氣處理系統(tǒng)。

生產(chǎn)中存在以下問題：一是冷氣量一般是載氣量的4倍，大量冷氣的制備需消耗大量的動力，嚴重影響產(chǎn)品的電耗；二是冷氣風機在150℃左右條件下工作，尾氣中含有大量的氨氣、二氧化碳，并夾帶少量尿素及與金屬附屬物的殘留，在進入結晶器時污染結晶的產(chǎn)品；三是反應氣冷卻和結晶的過程使反應氣熱回收量和熱回收品位下降，造成能量浪費。

固相淬冷結晶法工藝是針對原有工藝的不足，開發(fā)出循環(huán)流化床固相結晶法三聚氰胺生產(chǎn)工藝技術，將循環(huán)流化技術引入三聚氰胺生產(chǎn)工藝中。在該改進工藝中，從反應器出來的三聚氰胺、氨、二氧化碳等混合物冷卻至350'C左右，進入過濾器除去催化劑粉未及副產(chǎn)物晶體，再進入循環(huán)流化床結晶器與180℃左右的三聚氰胺顆粒混合， 350℃左右的氣體被冷卻至210℃左右，氣相中的三聚氰胺結晶析出，結晶熱及部分反應氣的顯熱則在流化床結晶器中以1.0～1.2MPa的蒸汽形式移出，供裝置其他部分使用。分離出三聚氰胺后的氣體經(jīng)壓縮機升壓后：一部分返回反應器作載氣，一部分進入尾氣回收系統(tǒng)。

該工藝有其縮短流程，減少投資的理念，但在三聚氰胺結晶時，堵塞管路、設備的問題沒有從根本上解決，使生產(chǎn)沒法連續(xù)下去，且作為冷卻介質的180℃左右的三聚氰胺顆粒降溫、輸送等制備過程會浪費很多的電力，固體顆粒顯熱不容易回收，三聚氰胺反應的余熱會造成很大浪費，因此該工藝技術一直沒有工業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容

三聚氰胺是白色單晶或白色粉末，升華溫度300℃，純?nèi)矍璋窔怏w凝華析出的結晶粉末是蓬松的，容易清理。

本發(fā)明是通過換熱器間接式降溫來完成反應氣中三聚氰胺的凝華結晶過程，實現(xiàn)反應氣廢熱的回收利肜，達到節(jié)能降耗的目的。

本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的：在反應氣的熱氣冷卻、過濾除雜以后設置一緩冷結晶器，所述緩冷結晶器包括一圓筒形外殼，外殼上部設有蒸汽出口，外殼下部設有結晶氣、粉出口，外殼的上側部還設有凈化氣入口和脫鹽水出口，所述外殼內(nèi)縱向設有多根內(nèi)裝有導熱液的換熱管，所述換熱管的上端固定于管板上，下端與鋼筋網(wǎng)相連，鋼筋網(wǎng)由連接軸通過位于外殼上的導出口與外部的振打器相連，所述連接軸與導出口間設有密封墊。工作時換熱管內(nèi)導熱液在下部高溫區(qū)受熱氣化，氣化的氣體在換熱管上部與水換熱產(chǎn)生水蒸汽，管內(nèi)氣體同時冷凝變成液體回流至換熱管底部，如此往復循環(huán)。

在三聚氰胺結晶附著在換熱管表面時，振打器的震動通過連接軸傳遞到鋼筋網(wǎng)，帶動換熱管震動，使三聚氰胺脫落，持續(xù)保持其換熱功能。

出反應器的生成氣經(jīng)降溫至350℃，過濾除去雜質，無塵凈化氣體由頂部進入緩冷結晶器，在緩冷結晶器內(nèi)反應氣通過換熱管降溫至210℃，三聚氰胺凝華、析出，結晶過程放出的熱量由水回收，副產(chǎn)1.0～1.2MPa的中壓蒸汽。

三聚氰胺粉末結晶經(jīng)捕集器分離，進壓縮機加壓為反應系統(tǒng)提供載氣，多余部分的尾氣去尾氣回收系統(tǒng)。

與現(xiàn)有技術的不同點

1、三聚氰胺的結晶工藝過程縮短，省去了消耗大量動力的尿素洗滌工序、含冷氣風機的冷氣循環(huán)系統(tǒng)。

2、在緩冷結晶器內(nèi)首次采用換熱管與振打器畢合，使換熱管不僅有換熱功能，還有清理換熱表面的功能。

本發(fā)明的有益效果：