[發(fā)明專利]煤油共液化殘?jiān)苽渲虚g相瀝青或中間相碳微球的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510478885.0
• 申請日: 2015-08-06
• 公開（公告）號(hào): CN105036116B
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高峰;郭艷玲;李允梅;冉娜妮;申文忠;楊建麗
• 申請（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué);中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C01B32/05
• 分類號(hào): C01B32/05
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司14101
• 代理人: 劉寶賢

1.一種煤油共液化殘?jiān)苽渲虚g相瀝青或中間相碳微球的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將煤油共液化殘?jiān)c一級(jí)萃取溶劑一起加入索氏提取器中進(jìn)行正萃取，得到一級(jí)萃取液和一級(jí)萃余物；

（2）將步驟（1）中的一級(jí)萃取液與一級(jí)萃余物進(jìn)行固液分離；

（3）將步驟（2）中的一級(jí)萃取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方法回收溶劑供循環(huán)使用，溶劑回收后的剩余物為瀝青質(zhì)和重油的混合物；

（4）將步驟（3）中獲得的瀝青質(zhì)和重油的混合物與二級(jí)萃取溶劑一起加入索氏提取器中進(jìn)行正萃取，得到二級(jí)萃取液和二級(jí)萃余物；

（5）將步驟（4）中的二級(jí)萃取液和二級(jí)萃余物進(jìn)行固液分離，固液分離的萃余物進(jìn)行處理后得到瀝青質(zhì)；

（6）將步驟（5）中的二級(jí)萃取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方法回收溶劑供循環(huán)使用，溶劑回收后的剩余物進(jìn)行通風(fēng)處理得到重油；

（7）按重油和瀝青質(zhì)的質(zhì)量比為0.25，將步驟（5）中獲得的瀝青質(zhì)與步驟（6）中獲得的重油混合均勻，得到混合物，并將混合物放入固定狀反應(yīng)器中進(jìn)行共碳化熱縮聚反應(yīng)，生成含有中間相瀝青的熱縮聚產(chǎn)物；

或按重油和瀝青質(zhì)的質(zhì)量比為4，將步驟（5）中獲得的瀝青質(zhì)與步驟（6）中獲得的重油混合均勻，并將混合物放入固定狀反應(yīng)器中進(jìn)行共碳化熱縮聚反應(yīng)，生成含有中間相碳微球的熱縮聚產(chǎn)物；

所述按重油和瀝青質(zhì)的質(zhì)量比為0.25或4進(jìn)行混合均勻是將重油與瀝青質(zhì)同時(shí)溶于四氫呋喃中，然后將四氫呋喃蒸發(fā)回收，所得混合物先在通風(fēng)廚中放置10－12 h，然后將混合物放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中，加熱至115－120 ^oC，干燥3－5 h，得到混合均勻的混合物；

所述將混合均勻的重油和瀝青質(zhì)的混合物放入固定狀反應(yīng)器中進(jìn)行共碳化熱縮聚反應(yīng)是通入氮?dú)猓{(diào)節(jié)氮?dú)鈮毫χ?.98－1.02 MPa，以2.9－3.1 ^oC/min的升溫速率加熱至395－405 ^oC并保溫580－620 min；

（8）用有機(jī)溶劑喹啉洗滌含有中間相碳微球的熱縮聚產(chǎn)物，過濾并烘干，得到中間相碳微球。

2.如權(quán)利要求1所述的一種煤油共液化殘?jiān)苽渲虚g相瀝青或中間相碳微球的方法，其特征在于步驟（1）中，所述煤油共液化殘?jiān)c一級(jí)萃取溶劑的質(zhì)量比為1:4－6，將所述煤油共液化殘?jiān)c一級(jí)萃取溶劑加熱至135－145 ^oC，萃取2－4 h。

3.如權(quán)利要求1所述的一種煤油共液化殘?jiān)苽渲虚g相瀝青或中間相碳微球的方法，其特征在于步驟（1）中，所述一級(jí)萃取溶劑為四氫呋喃。

4.如權(quán)利要求1所述的一種煤油共液化殘?jiān)苽渲虚g相瀝青或中間相碳微球的方法，其特征在于步驟（2）和步驟（5）中, 所述固液分離為真空抽濾法。

5.如權(quán)利要求1所述的一種煤油共液化殘?jiān)苽渲虚g相瀝青或中間相碳微球的方法，其特征在于步驟（4）中，所述瀝青質(zhì)和重油的混合物與二級(jí)萃取溶劑的質(zhì)量比為1:3－5，將所述瀝青質(zhì)和重油的混合物與二級(jí)萃取溶劑加熱至140－150 ^oC，萃取2－3 h。

6.如權(quán)利要求1所述的一種煤油共液化殘?jiān)苽渲虚g相瀝青或中間相碳微球的方法，其特征在于步驟（4）中，所述二級(jí)萃取溶劑為正己烷。

7.如權(quán)利要求1所述的一種煤油共液化殘?jiān)苽渲虚g相瀝青或中間相碳微球的方法，其特征在于步驟（5）中，所述固液分離獲得的萃余物進(jìn)行處理是先在通風(fēng)廚中放置10－12 h，然后將其放入真空干燥箱中，設(shè)置真空度為0.08－0.09 MPa，加熱至105－115 ^oC，干燥23－25 h。

8.如權(quán)利要求1所述的一種煤油共液化殘?jiān)苽渲虚g相瀝青或中間相碳微球的方法，其特征在于步驟（5）中，所述瀝青質(zhì)中喹啉不溶物含量小于等于1.45 wt%。

9.如權(quán)利要求1所述的一種煤油共液化殘?jiān)苽渲虚g相瀝青或中間相碳微球的方法，其特征在于步驟（6）中，將所述溶劑回收后的剩余物進(jìn)行通風(fēng)處理是放置在通風(fēng)廚中通風(fēng)10－12 h。

10.如權(quán)利要求1所述的一種煤油共液化殘?jiān)苽渲虚g相瀝青或中間相碳微球的方法，其特征在于步驟（6）中，所述重油中不含喹啉不溶物。