[發明專利]一種新型高性能抗菌納米纖維素碳氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201510478846.0
• 申請日: 2015-08-06
• 公開（公告）號: CN105053007B
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 鄭裕東;嚴寧;謝亞杰;盧海洋
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: A01N59/16
• 分類號: A01N59/16;A01N25/08;A01P1/00;A01P3/00
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

1.一種新型高性能抗菌納米纖維素碳氣凝膠的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

步驟一、銀氨溶液的制備；

加0.01-0.1mol/L的NaOH溶液到0.01-0.1mol/L的AgNO₃中，按體積比為1:1配制，產生白色的氫氧化銀沉淀隨即分解成棕色的氧化銀和水；再向溶液中滴加濃氨水，直至棕色沉淀剛好溶解，將溶液定容，得到0.01-0.1mol/L的銀氨溶液；

步驟二、納米纖維素的預處理；

取厚度超過1cm的細菌纖維素膜按照需求大小裁剪成一定尺寸，用清水多次沖洗，除去膜表面培養基及雜質；再將膜浸泡于0.01~0.5mol/L的NaOH溶液，80-100℃下煮沸5～60min，去除液膜中的菌體和殘留培養基，此時膜呈乳白色半透明；用蒸餾水多次沖洗，用pH試紙輕壓膜測pH值直至得到pH 呈中性的BC膜；

步驟三、復合納米銀的納米纖維素氣凝膠的制備；

將預處理好的細菌纖維素（BC）膜取出，浸入配制好的銀氨溶液中24-48h；將細菌纖維素膜連同容器一起放入70-100℃水浴中在15-40kHz頻率下超聲震蕩10-20min，反應得到負載單質納米銀顆粒的細菌纖維素膜用蒸餾水浸泡沖洗，減少復合細菌纖維素膜中殘留的化學試劑；將上述含納米銀顆粒的復合細菌纖維素膜緩慢放入-196℃的液氮中冷凍，5-20min完全冰凍后，放入-50℃以下的真空環境中進行冷凍干燥24-48h，控制冷凍溫度在-50至-80℃，得到復合納米銀的纖維素氣凝膠；

步驟四、復合納米銀的纖維素碳氣凝膠的制備；

取出干燥的復合納米銀的纖維素氣凝膠，放入無菌的真空加熱爐內，在氮氣或氬氣氣氛保護下，以2-10℃/min加熱速度加熱至600-1000℃，保溫6-10h，以2-10℃/min冷卻速度冷卻至室溫，得到復合納米銀的纖維素碳氣凝膠。