[發(fā)明專利]一種鉬酸鈷復(fù)合二氧化錳電極材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510475298.6
• 申請(qǐng)日: 2015-08-05
• 公開（公告）號(hào): CN105118683B
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 滕飛;劉再倫;李敏;鄒思佳;陳敏東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京信息工程大學(xué)
• 主分類號(hào): H01G11/46
• 分類號(hào): H01G11/46;H01G11/86
• 代理公司: 南京匯盛專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙)32238
• 代理人: 張立榮

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種鉬酸鈷復(fù)合二氧化錳電極材料的制備方法。

背景技術(shù)：

隨著經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展，人類正在面對(duì)嚴(yán)峻的能源短缺和環(huán)境惡化問題。處于發(fā)展階段的中國，對(duì)清潔能源和可再生能源需求更為迫切。超級(jí)電容器是一種介于傳統(tǒng)電容器和蓄電池的一種新型儲(chǔ)能元件，具有功率密度高、循環(huán)壽命長、快速的充放電速率等特點(diǎn)而備受關(guān)注。超電容按工作原理不同主要分為兩類：其一雙電層電容，即在電極/溶液界面通過電子或離子的定向排列造成電荷的對(duì)峙而產(chǎn)生的；其二為法拉第準(zhǔn)電容，即在電極表面和近表面或體相中的二維或準(zhǔn)二維空間上，電活性物質(zhì)進(jìn)行欠電位沉積，發(fā)生高度可逆的化學(xué)吸/脫附和氧化還原反應(yīng)，產(chǎn)生與電極充電電位有關(guān)的電容。研究發(fā)現(xiàn)，二氧化錳具有1400F/g的理論電容，但其導(dǎo)電率太差而無法獲得較高的電容（Teng et al. J. Alloy. Compd.）；二氧化釕的比容量可以達(dá)到720F/g，是一種理想的超級(jí)電容材料，但是二氧化釕價(jià)格昂貴，資源有限，極大的局限了其商業(yè)化應(yīng)用。

因此，確有必要對(duì)現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)以解決現(xiàn)有技術(shù)之不足。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明是為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題而提供一種鉬酸鈷復(fù)合二氧化錳電極材料的制備方法。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：

1. 一種鉬酸鈷復(fù)合二氧化錳電極材料的制備方法，包括以下步驟：

1）將六水合硝酸鈷粉末和二水合鉬酸鈉粉末倒入水中，攪拌10～15min，得到混合液，備用；其中，六水合硝酸鈷與二水合鉬酸鈉的摩爾比為1：1，每摩爾六水合硝酸鈷粉末加入水的量為30 mL；

2）將上述混合液中加入泡沫鎳，其中六水合硝酸鈷、二水合鉬酸鈉與泡沫鎳摩爾比為1：1：1.7，將混有泡沫鎳的混合液倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯水熱反應(yīng)釜中，密封，并放入120℃～160℃烘箱中烘烤，烘烤5～10小時(shí)后取出冷卻，得到沉積有鉬酸鈷的泡沫鎳；

3）將步驟2）中沉積有鉬酸鈷的泡沫鎳放入到容器中用蒸餾水洗滌1-3遍，洗滌后放入60℃烘箱中烘烤6～12小時(shí)，得到沉積有鉬酸鈷的泡沫鎳；

4）向聚四氟乙烯內(nèi)襯水熱反應(yīng)釜中加入硫酸鈉和高錳酸的混合溶液，二者摩爾比為1：1，該混合溶液的體積與步驟1）所得混合液的體積比為4：3，將步驟3）中烘干后的沉積有鉬酸鈷的泡沫鎳放入該聚四氟乙烯內(nèi)襯水熱反應(yīng)釜內(nèi)，密封，并放于120℃～160℃烘箱中烘烤2～5小時(shí)，然后取出冷卻，得到沉積有鉬酸鈷和二氧化錳的泡沫鎳；

5）將步驟4）沉積有鉬酸鈷和二氧化錳的泡沫鎳放入容器中用蒸餾水洗滌1-3遍，洗滌后放入60℃烘箱中烘干6～12小時(shí)；得到本發(fā)明電極材料。

本發(fā)明的進(jìn)一步設(shè)計(jì)在于：

步驟4）中，混合溶液中硫酸鈉的濃度和高錳酸的濃度均為0.05mol/L。

步驟5）中，洗滌后放入烘箱中烘干8小時(shí)。

本發(fā)明具有如下有益效果：

本發(fā)明提供一種鉬酸鈷復(fù)合二氧化錳電極的制備方法，該電極制備過程簡單，環(huán)保，制作出的電極具有較高的電容，可逆性好，具有良好的循環(huán)性能。

附圖說明：

圖1為實(shí)施例一步驟2）中沉積有鉬酸鈷的泡沫鎳上的鉬酸鈷的XRD譜圖。

圖2為實(shí)施例一步驟2）中沉積有鉬酸鈷的泡沫鎳上的鉬酸鈷的SEM圖。

圖3為實(shí)施例一制備得到的鉬酸鈷復(fù)合二氧化錳電極材料上的二氧化錳的XPS譜圖。

圖4為實(shí)施例一制備得到鉬酸鈷復(fù)合二氧化錳電極材料上的二氧化錳的SEM圖。

圖5為本發(fā)明各實(shí)施例制備的材料采用三電極系統(tǒng)測量時(shí)循環(huán)伏安曲線圖。

圖6為本發(fā)明各實(shí)施例制備的材料采用恒流充電法進(jìn)行測試時(shí)恒流充放電曲線圖。

具體實(shí)施方式：

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。

以下各實(shí)施例中，所用泡沫鎳來源山西力之源電池材料有限公司。

實(shí)施例一：

1）將1mmol六水合硝酸鈷粉末和1 mmol二水合鉬酸鈉粉末倒入30ml的水中，攪拌10 min，得到混合液，備用；

2）將上述混合液中加入1.7mmol泡沫鎳，將混有泡沫鎳的混合液倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯水熱反應(yīng)釜中，密封，并放入120 ℃的烘箱中烘烤5小時(shí)，然后取出冷卻，得到沉積有鉬酸鈷的泡沫鎳；

3）將步驟2）中沉積有鉬酸鈷的泡沫鎳放入到容器中用蒸餾水洗滌2遍，洗滌后放入60 ℃烘箱中烘干8小時(shí)；