[發明專利]一種高度有序鉑/硅納米線對電極的制備方法

在審

• 申請號: 201510469723.0
• 申請日: 2015-08-04
• 公開（公告）號: CN105023759A
• 公開（公告）日: 2015-11-04
• 發明（設計）人: 陶佰睿;苗鳳娟;張微;張冬冬;張嘉;李倩倩;高玉峰
• 申請（專利權）人: 齊齊哈爾大學
• 主分類號: H01G9/20
• 分類號: H01G9/20;H01G9/042
• 代理公司: 齊齊哈爾鶴城專利事務所 23207
• 代理人: 劉麗

1.一種高度有序鉑-硅納米線對電極的制備方法，其特征在于：其制備方法如下步驟：

1)樣片切割：采用單面拋光，n型<100>晶向硅片，切割成1?cm×1?cm樣片；

2)樣片清洗：丙酮溶液超聲清洗10-20?min，去除表面灰塵、油污和蠟等有機玷污粒子；然后乙二醇溶液超聲清洗10-20?min，去除表面有機物的殘留；之后通過去離子水沖洗，去除表面有機溶劑；之后?通過在H₂SO₄∶H₂O₂=?3∶1（體積比）溶液中升溫煮沸10-20?min，去除金屬粒子并在硅片表面生成親水薄氧化層；最后樣片在大量去離子水中超聲清洗去除殘留物后取出用氮氣吹干備用；

3)金屬誘導化學濕法刻蝕硅納米線陣列襯底制備：樣片拋光面向上，浸入到AgNO₃+HF+去離子水混合溶液中，其中AgNO₃濃度為0.5-1.0?mM，HF濃度為1-2?M，超聲反應時間30-40?min，使銀顆粒均勻沉積到硅片表面；取出樣片，拋光面向上，浸入到HF∶H₂O₂=1∶1（體積比）溶液中，室溫刻蝕40-60?min，制備高度有序硅納米線(SiNWs)陣列襯底，多余Ag粒子用20-30%稀硝酸溶液清洗回收；

4)鉑-硅納米線對電極制備：襯底樣片浸入濃度3%的Triton?X-100溶液中30-60s，以減少內壓應力和提高SiNWs的浸潤性，取出后用去離子水沖洗干凈；KCL溶液為電解質，濃度為0.1-0.2?M；H₂PtCl₆作為鉑源，濃度為2-4?mM，乙二胺四乙酸(EDTA)為絡合劑，濃度10-15?mg?L^-1；磁力攪拌55-85℃水浴；pH值通過加入氨水進行調節保持在8.0-9.0；兩電極體系，工作電極為硅納米線陣列襯底，對電極為鉑片電極，工作脈沖電壓波形為三角波，高電平0.5V，低電平-0.4V，掃描速率100?mVs^-1，持續100-200循環；鉑-硅納米線對電極氮氣氛保護，氮氣流量1-1.5?Lmin^-1，400-500℃快速熱退火400-600?s。

2.根據權利要求1所述的一種高度有序鉑-硅納米線對電極的制備方法，其特征在于：所述的金屬誘導化學濕法刻蝕硅納米線陣列襯底制備方法：

1)金屬誘導掩膜預處理：樣片拋光面向上，浸入到AgNO₃+HF+去離子水混合溶液中，其中AgNO₃濃度為0.5-1.0?mM，HF濃度為1-2?M，超聲反應時間30-40?min，使銀顆粒均勻沉積到硅片表面；

2)金屬誘導化學濕法刻蝕硅納米線制備：樣片拋光面向上，浸入到HF∶H₂O₂=1∶1（體積比）溶液中，室溫刻蝕40-60?min，制備高度有序硅納米線(SiNWs)陣列襯底，多余Ag粒子用20-30%稀硝酸溶液清洗回收。

3.根據權利要求1所述的一種高度有序鉑-硅納米線對電極的制備方法，其特征在于：所述的鉑-硅納米線對電極制備為電化學脈沖沉積，電鍍液成分和前后期處理工藝為：

1)襯底樣片浸入濃度3%的Triton?X-100溶液中30-60s進行電鍍預處理，以減少內壓應力和提高SiNWs的浸潤性；

2）電解液組成：KCL溶液為電解質，濃度為0.1-0.2?M；H₂PtCl₆作為鉑源，濃度為2-4?mM，乙二胺四乙酸(EDTA)為絡合劑，濃度10-15?mg?L^-1；磁力攪拌55-85℃水??；pH值通過加入氨水進行調節保持在8.0-9.0；兩電極體系，工作電極為硅納米線陣列襯底，對電極為鉑片電極，工作脈沖電壓波形為三角波，高電平0.5V，低電平-0.4V，掃描速率100?mVs^-1，持續100-200循環；鉑-硅納米線對電極氮氣氛保護，氮氣流量1-1.5?Lmin^-1，400-500℃快速熱退火400-600?s。