[發明專利]一種利用含鉀巖石生產硫酸鉀的方法

有效

• 申請號: 201510469414.3
• 申請日: 2015-08-04
• 公開（公告）號: CN105060316B
• 公開（公告）日: 2017-06-16
• 發明（設計）人: 薛希仕;鄒錫洪;任偉;陳世毅
• 申請（專利權）人: 貴州遠盛鉀業科技有限公司
• 主分類號: C01D5/00
• 分類號: C01D5/00
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司11002
• 代理人: 谷慶紅

技術領域

本發明涉及化工生產技術領域，具體來說，涉及一種利用含鉀巖石生產硫酸鉀的方法。

背景技術

目前工業上一般將明礬石煅燒、萃取、結晶得到硫酸鉀產品，我國已探明明礬石儲量為1.5億噸左右，居世界之首。相對而言，我國含鉀巖石儲量更加豐富、據統計我國已探明的含鉀巖石資源達到300億噸，我國已經探明的可溶性鉀鹽資源僅占世界儲量的2％，而我國的鉀肥消費量占世界消費量的20％以上，50％以上的鉀肥需要進口。所以找出一套工業上切實可行、工藝先進、綜合利用程度高、低耗能、低排放的環境友好型的含鉀巖石生產鉀肥的工藝具有重要的現實意義。

國內研究較多的低溫分解含鉀巖石綜合利用方法，如專利CN200410023558.8公開了一種鉀長石低溫分解方法，其采用氟硅酸加硫酸的混合酸來分解鉀長石，利用硫酸的高沸點將氟硅酸全部轉化為四氟化硅，進而進入吸收塔回收氟硅酸，該方法一般蒸發時間在8小時以上，需要大量能耗，大約每處理一噸鉀長石需要消耗含熱量為5000大卡的煤1.0噸，增加生產成本，且處理工藝繁瑣，效益較低。專利CN201010280115.2公開了一種處理含鉀巖石的方法，是將含鉀巖石粉碎至100～200目，然后利用助劑氟硅酸分解含鉀巖石，反應1～3小時后，得到包括氟硅酸鉀、氟硅酸鋁與硅膠的混合物料，再酸化回收氟硅酸，得到鉀肥產品。該方法雖然比混酸蒸干法節約了60～80％的能耗，縮短了4～6倍的時間，但是時間仍然過長，且溶鉀 助劑回收率不高。

上述低溫處理方法，一般反應時間長達2～3個小時，需要5～8次過濾分離，3～6次干燥，工藝復雜，能耗巨大，產品純度低，分離不徹底，經濟效益低下。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的是提供一種利用含鉀巖石生產硫酸鉀的方法，該方法采用二次微波技術分解含鉀巖石，并利用微波的特性將鋁鐵與鉀分離，獲得硫酸鉀產品質量高且生產成本低。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種利用含鉀巖石生產硫酸鉀的方法，包括以下步驟：

(1)一次微波反應：先將含鉀巖石粉碎，然后將含鉀巖石粉與氟硅酸、硫酸按照1：(1～4)：(0.1～0.7)的體積比混合，置于微波反應釜中，調節微波功率為1～35kW，反應1～7h后得到固體Ⅰ；

(2)二次微波反應：將固體Ⅰ置于微波反應釜中進行微波處理，控制溫度為700～1100℃，反應一段時間后，得到固體Ⅱ；

(3)溶解結晶：將固體Ⅱ與水按照一定的比例混合，加熱至90～120℃，溶解20～60min后，進行固液分離得到固體Ⅲ和液體Ⅰ，將液體Ⅰ經蒸發結晶、烘干后得硫酸鉀產品。

所述氟硅酸的濃度為15～45％。

所述硫酸的濃度為20～98％。

所述含鉀巖石粉的細度為40～300目。

所述步驟(1)中，先將含鉀巖石粉碎，然后將含鉀巖石粉與濃度為20～30％氟硅酸、濃度為80～90％硫酸按照1：2：0.3的體積比混合，置于微波反應釜中，調節微波功率為10～20kW，反應3～5h后得到固體Ⅰ。

所述步驟(2)中，將固體Ⅰ置于微波反應釜中進行微波處理，控制微波的功率為10～40kW，反應溫度為700～1100℃，反應2～6h后，得到固體Ⅱ。

所述步驟(3)中，將固體Ⅱ與水按照1：(1～6)的體積比混合，加熱至90～120℃，溶解20～60min后，進行固液分離得到固體Ⅲ和液體Ⅰ，將液體Ⅰ經蒸發結晶、烘干后得硫酸鉀產品。

本發明的有益效果為：本發明利用微波特有的性質，直接作用于物質分子，使分子之間相互摩擦，產生大量熱量，進而促使反應進行，大大縮短了反應時間，僅為傳統方法反應時間的1/6；含鉀巖石鉀中鉀的提取率達到99％以上。本工藝采用二次微波技術分解含鉀巖石，利用微波的特性將鋁鐵與鉀分離，整個過程中不需要添加氨水等中和劑，直接制備市場通用的硫酸鉀產品，從根本解決了目前含鉀巖石利用過程中分解率不高、鉀提取率低、產品純度不高的技術難題，相比傳統的曼海姆法、萃取法等方法大大降低了設備要求，降低了生產成本。

具體實施方式

為了方便本領域的技術人員理解，下面將結合實施例對本發明做進一步的描述。實施例僅僅是對該發明的舉例說明，不是對本發明的限定，實施例中未作具體說明的步驟均是已有技術，在此不做詳細描述。

實施例一