[發明專利]一種微球鈀催化劑及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201510468637.8
• 申請日: 2015-08-04
• 公開（公告）號: CN105080611A
• 公開（公告）日: 2015-11-25
• 發明（設計）人: 宗盈曉;王俊科
• 申請（專利權）人: 河西學院
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;C07D263/28;C07B37/00;C07C1/32;C07C15/14;C07C41/30;C07C43/225;C07C43/205;C07C45/68;C07C47/546;C07C47/55;C07C49/782;C07C49/813
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 馬正良

1.一種微球鈀固相催化劑，其特征結構是為：

。

2.制備權利要求1所述的一種微球鈀固相催化劑的方法，其步驟是：

a.將4,4’-氧雙（2-噁唑啉）-苯甲酰氯溶解于二氯甲烷/丙酮中，加入聚乙二醇400和硫氰酸鉀，室溫攪拌2小時后，加入氨基乙醇，繼續攪拌2小時，減壓去除溶劑后，加水，攪拌10分鐘，過濾，并真空干燥1小時；真空干燥后加入二甲基甲酰胺和乙醇混合溶劑，二甲基甲酰胺和乙醇比例為1：1，重結晶，得到白色固體酰基硫脲；

b.將a步驟得到的酰基硫脲溶解于二甲基甲酰胺/二甲亞砜，再加入二環己基碳二亞胺和三乙胺，80℃反應6小時，冷卻至室溫有部分固體出現，冰箱低溫保存5小時，重結晶析出固體，過濾干燥后，加入乙腈，加熱后冷卻，過濾得到澄清透明的濾液，將濾液減壓除去溶劑得到粗品，用二甲基甲酰胺和乙醇混合溶劑（1:1,V/V）重結晶析出固體，過濾得到相應的4,4’-氧雙（2-噁唑啉）-苯甲酰胺；

c.將b步驟得到的4,4’-氧雙（2-噁唑啉）-苯甲酰胺溶解于乙腈，將乙酸鈀溶解于乙腈中，緩慢地將其滴加于4,4’-氧雙（2-噁唑啉）-苯甲酰胺的乙腈溶液中，不斷有淺黃色固體形成，加畢，攪拌1-4小時，過濾得到微球鈀催化劑。

3.如權利要求2所述的一種微球鈀固相催化劑的方法，其特征是原料物質的量之比4,4’-氧雙（2-噁唑啉）-苯甲酰胺：乙酸鈀為1:1-3。

4.如權利要求3所述的一種微球鈀固相催化劑的方法，其特征是原料物質的量之比4,4’-氧雙（2-噁唑啉）-苯甲酰胺：乙酸鈀為1:1。

5.如權利要求2所述的一種微球鈀固相催化劑的方法，其特征是將乙酸鈀溶解于乙腈中，緩慢地將其滴加于4,4’-氧雙（2-噁唑啉）-苯甲酰胺和乙腈溶液中，攪拌反應時間為60分鐘。

6.微球鈀固相催化劑在鹵代芳烴與芳基硼酸的Suzuki偶聯反應中，使用的溶劑為聚乙二醇400和水（比例，10：1，V/V），得到聯苯類化合物的應用。