[發明專利]一種含酚羥基的可溶性聚酰亞胺及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 201510468560.4
• 申請日: 2015-07-31
• 公開（公告）號: CN106700070A
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 呂滿庚;王瑩;吳昆;鄭劍
• 申請（專利權）人: 中科院廣州化學有限公司南雄材料生產基地;中科院廣州化學有限公司
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08J5/18;C08L79/08
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司44245
• 代理人: 裘暉

1.一種含酚羥基的可溶性聚酰亞胺，其特征在于具有如下式（Ⅰ）所示的結構：

其中n代表重復單元數，且n為大于0的正整數。

2.一種根據權利要求1所述的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

將4,4’-二氨基-4”-羥基三苯甲烷溶于強極性非質子有機溶劑中，然后加入4,4’-二苯醚二酐，攪拌，加入共沸脫水劑和催化劑，升溫回流反應，得含酚羥基的可溶性聚酰亞胺。

3.根據權利要求2所述的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺的制備方法，其特征在于：所述的強極性非質子有機溶劑為N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一種；所述的共沸脫水劑為二甲苯、苯、甲苯、一氯化苯和鄰二氯苯中的至少一種；所述的催化劑為γ-戊內酯和吡啶催化體系、三乙胺中的一種。

4.根據權利要求2所述的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺的制備方法，其特征在于：所用4,4’-二氨基-4”-羥基三苯甲烷與4,4’-二苯醚二酐的摩爾比為1:（1～1.03）；所述的4,4’-二氨基-4”-羥基三苯甲烷和4,4’-二苯醚二酐占總反應體系質量的10～20%；所述的共沸脫水劑與強極性非質子有機溶劑的質量比為（0.9～1.1）:6；所述的攪拌為攪拌0.5～3h；所述的升溫回流反應指升溫至180～200℃后回流反應3～5h。

5.根據權利要求2所述的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺的制備方法，其特征在于還包括以下純化步驟：將由權利要求2所得的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺 混合液冷卻，倒入高速攪拌的沉析劑中，過濾，洗滌，干燥，得純化后的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺。

6.根據權利要求5所述的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺的制備方法，其特征在于：所述的沉析劑為甲醇、乙醇、水、甲醇水溶液和乙醇水溶液中的任何一種。

7.一種根據權利要求1所述的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺制備得到的聚酰亞胺薄膜，其特征在于由包括以下步驟的方法制備得到：將權利要求1所述的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺溶于強極性非質子有機溶劑中，得到聚酰亞胺溶液，靜置脫泡后，涂布于基材上，干燥，脫膜，得聚酰亞胺薄膜。

8.根據權利要求7所述的聚酰亞胺薄膜，其特征在于：所述的強極性非質子有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-乙基-2-吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮和二甲基亞砜中的至少一種。

9.根據權利要求7所述的聚酰亞胺薄膜，其特征在于：所述的聚酰亞胺溶液為質量分數為10～25%的聚酰亞胺溶液；所述的靜置脫泡指真空條件下靜置0.5～3h脫泡；所述的干燥指在80～95℃下干燥3～30min。

10.根據權利要求7～9任一項所述的聚酰亞胺薄膜在電子封裝、膜材料和膠黏劑上的應用。