[發明專利]基于原位起皺與溶劑溶脹構建多級形貌的聚吡咯膜的方法

在審

• 申請號: 201510468230.5
• 申請日: 2015-07-31
• 公開（公告）號: CN105181891A
• 公開（公告）日: 2015-12-23
• 發明（設計）人: 魯從華;楊秀
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 李麗萍

技術領域

本發明具體涉及一種基于原位起皺與溶劑溶脹得到大面積均一的多級形貌的工藝方法。

背景技術

研究者大多采用光刻、電子束刻蝕等與電化學沉積相結合的方法制備圖案化的聚吡咯膜，這種導電膜在傳感器、超級電容器、生物醫藥、光學、親疏水性等眾多領域都有著潛在的應用前景。現有的圖案化聚吡咯薄膜具有重復性差、制備步驟繁瑣以及產量低的不足。特別是在制備面積大小及均一性方面有待進一步研究。而利用溶劑溶脹與原位起皺相結合的方法得到大面積均一的聚吡咯膜多級形貌，由于其適用范圍廣、所得到的圖案均一性好面積大等特點越來越受到學術界的重視。

發明內容

針對上述現有技術，本發明提供一種基于原位起皺與溶劑溶脹構建多級形貌的聚吡咯膜的方法，制備均一多級皺紋形貌的聚吡咯膜。本發明選用PDMS(10:1)為基底，利用氧化聚合的方法得到了皺紋形貌，再將含有皺紋形貌的樣品在THF蒸汽下溶脹6h得到多級皺紋形貌。并做到了通過改變氧化聚合沉積時間，實現對皺紋形貌的調控。這一方法避免了昂貴儀器的使用以及繁瑣復雜的操作步驟。

為了解決上述技術問題，本發明提出的一種基于原位起皺與溶劑溶脹構建多級形貌的聚吡咯膜的方法，包括以下步驟：

步驟一、將PDMS預聚體和交聯劑按質量比為10:1混合后，倒入培養皿中，用玻璃棒充分攪拌形成均勻的預聚合物；

步驟二、將步驟一制得的預聚合物在循環水式多用真空泵中脫氣1h后，在70℃下加熱4h進行固化，制得PDMS彈性體；

步驟三、將步驟二制得的PDMS彈性體剪切成片材，垂直放于一容器中；

步驟四、配制吡咯鹽酸水溶液和氯化鐵鹽酸水溶液，超聲下分散均勻，然后按照吡咯與氯化鐵1:2的摩爾比加入到上述容器中，反應4～60min后取出樣品；

步驟五、將步驟四得到的樣品在THF蒸汽下溶脹6h，至此構建得到多級形貌的聚吡咯膜。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

本發明的方法具有快速，簡單，重復性好的特點。可利用原位起皺與溶劑溶脹結合的方法制備大面積均一的多級形貌。避免了制備過程復雜、圖案化面積小均一性差的缺點。

附圖說明

圖1為本發明實施例1步驟四得到的原位皺紋形貌的光學顯微鏡圖片

圖2為本發明實施例1得到的聚吡咯膜多級皺紋形貌的光學顯微鏡圖片；

圖3為本發明實施例1得到的聚吡咯膜多級皺紋形貌的SEM圖片；

圖4為本發明實施例2得到的聚吡咯摸多級皺紋形貌的SEM圖片；

圖5為本發明實施例3得到的聚吡咯摸多級皺紋形貌的SEM圖片。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明技術方案作進一步詳細描述，所描述的具體實施例僅對本發明進行解釋說明，并不用以限制本發明。

實施例1：

一種基于原位起皺與溶劑溶脹構建多級形貌的聚吡咯膜的方法，包括以下步驟：

步驟一、將PDMS預聚體和交聯劑按質量比為10:1混合后，倒入培養皿中，用玻璃棒充分攪拌形成均勻的預聚合物；

步驟二、將步驟一制得的預聚合物在循環水式多用真空泵中脫氣1h后，在70℃下加熱4h進行固化，制得PDMS彈性體；

步驟三、將步驟二制得的PDMS彈性體剪切成14mm×7mm的長方形，垂直放于2ml塑料管中；

步驟四、配制吡咯鹽酸水溶液和氯化鐵鹽酸水溶液，超聲下分散均勻，然后按照吡咯與氯化鐵1:2的摩爾比加入到上述2ml塑料管中，反應60min(即原位氧化沉積時間)后取出樣品；所得到的原位皺紋形貌如圖1中光鏡圖所示。

步驟五、將步驟四得到的樣品在THF蒸汽下溶脹6h，所得到的多級皺紋形貌如圖2中光鏡圖和圖3中的SEM圖所示。

實施例2：

一種基于原位起皺與溶劑溶脹構建多級形貌的聚吡咯膜的方法，實施例2與實施例1中步驟一至三、五是相同的，只是步驟四中，將原位氧化沉積時間改為4min，最終得到的多級皺紋形貌如圖4中掃描圖所示。

實施例3：

一種基于原位起皺與溶劑溶脹構建多級形貌的聚吡咯膜的方法，實施例3與實施例1中步驟一至三、五是相同的，只是步驟四中，將原位氧化沉積時間改為20min，最終得到的多級皺紋形貌如圖5中掃描圖所示。