[發明專利]一種基于異相成核原理發泡的三聚氰胺泡沫及其制備方法

有效

• 申請號: 201510467989.1
• 申請日: 2015-08-03
• 公開（公告）號: CN105061991B
• 公開（公告）日: 2017-06-09
• 發明（設計）人: 孫潔;李華強;錢坤;俞科靜;盧雪峰
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08L61/28
• 分類號: C08L61/28;C08K3/26;C08K3/36;C08K3/22;C08K7/28;C08J9/00
• 代理公司: 無錫華源專利商標事務所(普通合伙)32228
• 代理人: 馮智文,聶啟新

技術領域

本發明涉及發泡材料，尤其是涉及一種基于異相成核原理，通過添加微米級固體顆粒使樹脂發泡所得的泡沫及其制備方法。

背景技術

三聚氰胺泡沫是近年來新興的一種防火阻燃泡沫材料，其開孔率可達90％以上，且具有加工成型方便、化學穩定性好、價格低廉、難燃、耐熱、燃燒時成炭率高發煙率低、毒性小且無熔滴物、吸音性強等優異特性。經國內外多年研究，三聚氰胺泡沫在建筑、航空航天及車體中的應用逐漸得到市場的認可。

但是三聚氰胺泡沫的強度較低，泡沫脆性大，力學性能差，除此之外，在普通三聚氰胺泡沫的生產過程中一般需加入烷烴類發泡劑，由于三聚氰胺的高開孔率，此類發泡劑在氣化發泡時不會存留在泡體內而直接逸散到大氣環境中，對周圍的環境造成污染，加劇溫室效應；常用烷烴類發泡劑易燃易爆，在生產過程中容易成為火災隱患。因此，在生產過程中減少發泡劑的使用量無論從經濟角度或安全角度看都是非常有益的。

發明內容

針對現有技術存在的上述問題，本申請提供一種基于異相成核原理發泡的三聚氰胺泡沫及其制備方法。本發明產品壓縮強度及彈性模量得到明顯增強，同時熱穩定性能獲得了提升；本發明可以減少或不使用發泡劑，大幅減少了發泡劑逸散產生的污染，且制備方法工藝簡單，生產成本低廉，便于推廣應用。

本發明的技術方案如下：

一種基于異相成核原理發泡的三聚氰胺泡沫，所含原料及各原料的重量份數為：

所述可發性三聚氰胺樹脂的制備方法為：

(1)將37％甲醛溶液及多聚甲醛粉末加入反應釜中，配制成質量分數為45％-60％的高濃度甲醛溶液；

(2)在30℃條件下，向步驟(1)制得的高濃度甲醛溶液中加入烏洛托品或10％氫氧化鈉水溶液，調節pH值至8-8.5；

(3)在30℃，不斷攪拌的條件下，向步驟(2)制得的溶液中加入三聚氰胺粉末；所述三聚氰胺與甲醛的摩爾比為1:2.8-3.2；

(4)加入完畢后以10℃/min的速度升溫至80℃，恒溫反應1-2h，用濁點法不斷測定反應程度；

(5)反應結束后，以20℃/min的速度迅速降溫至25℃出料備用，即得所述可發性三聚氰胺樹脂。

所述三聚氰胺泡沫的制備方法包括如下步驟：

(1)在溫度為25℃的條件下，向100份可發性三聚氰胺樹脂中加入5-10份表面活性劑，攪拌混合均勻；

(2)在溫度為25℃，轉速為1200r/min的攪拌速度下，向步驟(1)所得的混合物中加入3-10份成核劑，繼續攪拌3-5min；

(3)在溫度為25℃，轉速為2000r/min的攪拌速度下，向步驟(2)所得的混合物中加入5-20份固化劑，繼續攪拌3-10min；

(4)將步驟(3)制得的混合物，倒入經預熱的模具中，迅速密封模具，經微波發泡1-3min，再放入80℃的烘箱固化1h，取出模具冷卻至室溫，脫模取料即得所述基于異相成核原理發泡的三聚氰胺泡沫。

所述步驟(1)中高濃度甲醛溶液的配制過程中采用升溫并添加烏洛托品的方法促進多聚甲醛粉末溶解。

所述可發性三聚氰胺樹脂的固含量為60-70％，粘度為2000-7000mPa·s。

所述表面活性劑為硅油、聚乙二醇、Span-80、tween-80、蓖麻油聚乙烯醚、聚氧乙烯嵌段共聚物中的一種或多種。

所述成核劑為碳酸鈣、二氧化硅、二氧化鈦、中空玻璃微珠中的一種或多種；所述成核劑的粒徑為8～48μm。

所述固化劑為有機酸或有機酸鹽類化合物。

所述固化劑為稀鹽酸、稀硫酸、草酸、苯酚磺酸、氯化銨、對甲苯磺酸中的一種或多種。

所述微波發泡功率為300-800W。

本發明有益的技術效果在于：

1、本發明基于異相成核原理發泡，通過添加微米級固體顆粒，使泡孔均勻程度提高，孔徑縮小，泡沫整體壓縮強度、彈性模量、熱穩定性均有所提高，同時大幅減少了發泡劑的使用量，使三聚氰胺泡沫成為高強、綠色、環保的新型阻燃泡沫。

2、本發明向樹脂體系中加入微米級成核劑后，由于固液兩相界面的存在，使得樹脂所需克服的自由能轉變為：

式中，△P為氣泡內外壓差；ρ_gm為氣-液界面張力

0＜α＜π；0＜β＜π

由數學推算可知0<S(β,θ)<1