[發明專利]一種合成優質寶石級金剛石大單晶用觸媒及其制備方法

有效

• 申請號: 201510466600.1
• 申請日: 2015-07-31
• 公開（公告）號: CN105126853B
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發明（設計）人: 陳強;花波波
• 申請（專利權）人: 河南省亞龍金剛石制品有限公司
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J21/06;B01J27/24;C30B29/04
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司41110
• 代理人: 郭中民,許延麗

技術領域

本發明涉及超硬材料領域，特別涉及一種合成優質寶石級金剛石大單晶用觸媒及其制備方法。

背景技術

金剛石是一種用途廣泛的極限功能材料，具有硬度高、耐磨性好、熱傳導性好、半導體以及透遠等優異的物理性能。

我國于1963年首次合成工業級金剛石，經過業界人士五十多年的共同努力，我國已成為世界上首屈一指的金剛石生產大國。但在寶石級金剛石合成研究方面，我們都遠遠落后于歐美日等國外先進國家。

隨著科學技術的不斷進步，寶石級金剛石已廣泛地用于高硬度材料的超精密機械加工，半導體激光器和高功率激光武器等的散熱片，航空航天領域的窗口材料、光學材料和寬禁帶半導體材料等，在現代高科技領域和國防工業中扮演著越來越重要的角色。市場上對寶石級金剛石的需求也日益膨脹。

目前傳統的寶石級金剛石合成用觸媒材料生產多采用傳統的冶金工藝方法，此方法的缺點是：成材率低，能源消耗大，生產工序長，生產成本高等。利用此觸媒合成的寶石級金剛石大單晶多呈現深黃綠色，且晶體內部存在著大小不等的氣孔或包裹體，透度差。

發明內容

本發明的目的正是針對上述現有技術中所存在的不足之處而提供一種合成優質寶石級金剛石大單晶用觸媒及其制備方法。使用本方法制得的觸媒材料成材率高、性價比高；合成的金剛石單晶晶形完整、顏色純正、雜質含量少、透度好等優點，特別適合于合成優質寶石級金剛石大單晶。

本發明的目的可通過下述技術措施來實現：

本發明的合成優質寶石級金剛石大單晶用觸媒是由下述質量百分比的原料制成，其中：Fe：50-60%，Ni：25-30%，Co：9-24%，NaN₃：0.1-0.3%，Ti：0.7-0.9%。

本發明中所述Fe、Ni、Co、Ti均為粒度1μm、純度99.9%的微米級粉體；所述NaN₃為200目以細、純度為99.9%以上的粉末。

本發明所述合成優質寶石級金剛石大單晶用觸媒的制備方法包括下述步驟：

（1）配料：按質量百分比稱量以下原料：Fe：50-60%，Ni：25-30%，Co：9-24%，NaN₃：0.1-0.3%，Ti：0.7-0.9%；

（2）混料：將步驟（1）所得的物料混合均勻；

（3）熔煉：先將步驟（2）得到的物料，在惰性氣體保護下熔化制成預制合金錠，然后將預制合金錠經機械破碎后重熔，鑄成直徑50-100mm、長度100-400mm的棒狀錠材；

（4）壓軋：將步驟（3）得到的棒狀錠材進行熱軋后再冷軋成厚度為0.3-0.5mm的合金帶；

（5）沖壓：將步驟（4）得到的合金帶沖壓成固定規格，即可得到一種合成優質寶石級金剛石大單晶用觸媒。

本發明步驟2所述的混料方法是將物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量的直徑為5-8mm的硬質合金球作為混料介質，裝在三維混料機上進行混料，混料時間為3-5小時。

本發明所述觸媒為圓片狀。

本發明所述惰性氣體采用純度為99.999%的氮氣。

本發明在觸媒中添加NaN₃的目的主要是利用NaN₃高溫分解在碳源-觸媒體系中加入N，以提高金剛石單晶中N含量，同時NaN₃的加入還可控制晶體的生長速度，使晶體生長變得規則，以便得到晶型完整的優質金剛石大單晶。

本發明添加Ti的作用是：加入少量Ti，使Ti和N可直接化合成穩定的TiN，從而有效抑制合成中N在金剛石單晶中的擴散，實現高純金剛石大單晶的生長。同時還可降低晶體的生長速度，提高晶體的生長質量。

本發明的有益效果如下：

利用本發明合成的金剛石單晶在同等生長速度條件下，生長質量要遠高于傳統觸媒材料，同時合成的金剛石單晶晶形完整、顏色純正、雜質含量少、透度好等優點，特別適合于合成優質寶石級金剛石大單晶。

具體實施例

本發明以下將結合實施例作進一步描述：

實施例1

（1）配料：按下述重量配比稱量以下原料：Fe：50%，Ni：25%，Co：24%，NaN₃：0.3%，Ti：0.7%。

（2）混料：將步驟（1）所得的物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量的直徑為5-8mm的硬質合金球作為混料介質，裝在三維混料機上進行混料，混料時間為3-5小時。