[發(fā)明專利]一種用于豆類作物中重金屬鉛快速檢測(cè)的前處理試劑及方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510466408.2
• 申請(qǐng)日: 2015-07-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105067549B
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-10-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫志華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山西省分析科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): G01N21/33
• 分類號(hào): G01N21/33;G01N1/28
• 代理公司: 太原華弈知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 14108
• 代理人: 王哲

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于重金屬檢測(cè)領(lǐng)域，特別是涉及一種用于農(nóng)作物中重金屬鉛快速檢測(cè)的前處理試劑及方法。

背景技術(shù)

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，超常的工業(yè)生產(chǎn)造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染。人們?nèi)粘Ｉ钪谐涑庵罅亢亟饘俚膹U棄物(如電池、電器設(shè)備等)，這些廢棄物沒(méi)有得到有效的管理和處置，進(jìn)一步加劇了重金屬的污染和危害。當(dāng)重金屬通過(guò)土壤-植物系統(tǒng)遷移轉(zhuǎn)化，并經(jīng)過(guò)食物鏈的積累和放大作用，會(huì)對(duì)生物產(chǎn)生更大的毒害。水稻作為重要的糧食作物之一，很容易富集重金屬鉛，在流入市場(chǎng)之前必須進(jìn)行快速有效的檢測(cè)，否則后果不堪設(shè)想。

重金屬鉛的常規(guī)檢測(cè)方法主要有石墨爐原子化法、火焰原子化法、比色法、原子熒光法。這些方法的前處理時(shí)間長(zhǎng)，無(wú)法提高設(shè)備的利用效率。因此，如何在保證盡量提取出農(nóng)作物中的重金屬鉛并縮短前處理時(shí)間是目前重點(diǎn)研究的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的諸多問(wèn)題，本發(fā)明公開(kāi)了一種快速檢測(cè)豆類作物中重金屬鉛的前處理試劑及方法，從而在較短的提取時(shí)間內(nèi)，最大程度地提高豆類作物待檢樣品中鉛的提取率，進(jìn)而提高豆類作物中重金屬快速檢測(cè)時(shí)的準(zhǔn)確度。

本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種用于豆類作物中重金屬鉛快速檢測(cè)的前處理試劑，所述前處理試劑是由離子液體、無(wú)機(jī)酸及氨基三甲叉膦酸鹽混合組成，所述離子液體結(jié)構(gòu)式如下所示：

上式中M為HSO₄^-或H₂PO₃^-，即所述離子液體為1-（3-磺酸基）-丙基-2-吡咯烷酮硫酸氫鹽離子液體或1-（3-磺酸基）-丙基-2-吡咯烷酮磷酸二氫鹽離子液體，所述無(wú)機(jī)酸為CH₃COOH或H₃PO₄。

作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述前處理試劑中離子液體：無(wú)機(jī)酸：氨基三甲叉膦酸鹽的體積比為2~5:3~6:2~4，所述氨基三甲叉膦酸鹽的濃度為100g/L。

與傳統(tǒng)的前處理試劑相比，本發(fā)明中采用離子液體、弱無(wú)機(jī)酸及氨基三甲叉膦酸鹽相互結(jié)合的方式，其中該前處理試劑中的離子液體能提高豆類作物中蛋白質(zhì)的消耗，減少豆類作物中蛋白質(zhì)對(duì)檢測(cè)重金屬鉛的影響，同時(shí)，本前處理試劑顯著的增加了對(duì)豆類作物中重金屬鉛的提取回收率，從而利用非常短的提取時(shí)間就可以獲得較高的提取回收量，為豆類作物中重金屬鉛的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)提供了基礎(chǔ)。

本發(fā)明還公開(kāi)了一種與前處理試劑配套的豆類作物中重金屬鉛的快速檢測(cè)的方法，包括以下步驟：

1）秤取適量豆類作物進(jìn)行粉碎后，置于容器中；

2）向容器中加入上述的前處理試劑后微波處理5min~10min；

3）再加入堿液調(diào)節(jié)pH值至6~8。

本發(fā)明為豆類作物中重金屬鉛的快速檢測(cè)提供了有效的前處理方法，保證了豆類作物中重金屬鉛的快速檢測(cè)的可實(shí)施性和快速檢測(cè)的準(zhǔn)確性，可顯著提高豆類作物中重金屬的提取回收率，為豆類作物中鉛的快速檢測(cè)和現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)提供了可能，有效阻礙了鉛含量超標(biāo)的豆類作物進(jìn)入市場(chǎng)流通，為人們食用健康提供保障。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

所用儀器：原子吸收分光光度計(jì)（型號(hào)AA-7000附石墨爐及鉛空心陰極燈）、馬弗爐、恒溫干燥箱、瓷坩堝、壓力消解罐、可調(diào)式電爐、微波消解儀、電子天平。

所用試劑：硝酸、過(guò)氧化氫（30%）、高氯酸

硝酸（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中；

硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL加入50mL水中，稀釋至100mL；

氫氧化鈉溶液(15mol/L):稱取60g氫氧化鈉，加水稀釋至100mL；

氨基三甲叉膦酸鹽溶液（100g/L）：稱取10g氨基三甲叉膦酸鹽，加水溶解稀釋至100mL；

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)備稱取1.000克金屬鉛（99.99%）分次加少量硝酸，加熱溶解，總量不超過(guò)37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。混勻，此溶液每毫升含1.0mg鉛；