[發明專利]一種2,3-雙(芐胺基)丁二酸的制備方法

在審

• 申請號: 201510466304.1
• 申請日: 2015-07-27
• 公開（公告）號: CN105061238A
• 公開（公告）日: 2015-11-18
• 發明（設計）人: 賈玉梁;張富成
• 申請（專利權）人: 安徽省郎溪縣聯科實業有限公司
• 主分類號: C07C229/26
• 分類號: C07C229/26;C07C227/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明具體涉及一種2，3-雙(芐胺基)丁二酸的制備方法；屬于化工領域。

背景技術

2，3-雙(芐胺基)丁二酸是合成維生素H的一種必須中間體，在化學有機合成中也被廣泛應用。現有的制備2，3-雙(芐胺基)丁二酸的方法是：將卞胺滴入2，3-二溴丁二酸乙醇溶液中，當卞胺達到相當的濃度后反應開始被引發，經過12小時的保溫反應后產品在乙醇中逐漸析出，回收乙醇后離心得到產品。但該方法很不好控制，本身是加熱反應，反應引發時又放熱，一旦控制不好就會發生危險，同時保溫時間很長，收率偏低，要用超過理論量3倍的高成本的芐胺，回收率不高且能耗較大，而且所得到的產品外觀顏色很深，難以脫色。

發明內容

為解決上述問題，本發明目的于提供一種2，3-雙(芐胺基)丁二酸的制備方法，通過保護羧基，降低芐胺用量，綜合成本下降10％以上，同時收率提高5％，產品外觀偏白，適合工業化大生產。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案是：

一種2，3-雙(芐胺基)丁二酸的制備方法，包括如下步驟：

第一步，取2，3-二溴丁二酸投入反應釜中，加乙醇攪拌溶解得2，3-二溴丁二酸乙醇溶液；

第二步，加質量濃度為98％的濃硫酸進行酯化反應；

第三步，再滴加芐胺，滴加完畢升溫回流4小時；

第四步，精餾回收乙醇；

第五步，降溫調酸水解；

第六步，離心分離即得白色2，3-雙(芐胺基)丁二酸固體。

所述2，3-二溴丁二酸與乙醇摩爾比為1∶3～5。

所述2，3-二溴丁二酸與所述芐胺摩爾比為1∶1～1.5。

有益效果：

與現有技術相比，本發明的2，3-雙(芐胺基)丁二酸的制備方法，通過保護羧基，降低芐胺用量，綜合成本下降10％以上，同時收率提高5％，產品外觀偏白，適合工業化大生產。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明做進一步的描述：

實施例1：

一種2，3-雙(芐胺基)丁二酸的制備方法，包括如下步驟：

第一步，取2，3-二溴丁二酸投入反應釜中，加乙醇攪拌溶解得2，3-二溴丁二酸乙醇溶液；

第二步，加質量濃度為98％的濃硫酸進行酯化反應；

第三步，再滴加芐胺，滴加完畢升溫回流4小時；

第四步，精餾回收乙醇；

第五步，降溫調酸水解；

第六步，離心分離即得白色2，3-雙(芐胺基)丁二酸固體。

所述2，3-二溴丁二酸與乙醇摩爾比為1∶3.8。

所述2，3-二溴丁二酸與所述芐胺摩爾比為1∶1.2。

本發明的制備方法通過保護羧基，使得芐胺使用量僅為現有工藝的一半，綜合成本降低，產品收率提高5％，產品外觀偏白，適合工業化大生產。