[發明專利]一種氧化石墨烯自支撐超薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201510466000.5
• 申請日: 2015-07-31
• 公開（公告）號: CN105110323A
• 公開（公告）日: 2015-12-02
• 發明（設計）人: 安琪;黃滔;張以河
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（北京）
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京中譽威圣知識產權代理有限公司 11279
• 代理人: 蔣常雪

1.一種氧化石墨烯超薄膜的制備方法，其特征在于，所述方法為：利用層層自組裝的方法，首先將在濃硫酸/雙氧水混合溶液中洗干凈的石英片在聚丙烯胺鹽酸鹽PAH溶液中浸泡一段時間，然后用去離子水洗干凈，氮氣吹干，接著在氧化石墨烯分散液中浸泡相同時間，去離子水洗干凈，氮氣吹干，重復進行上述步驟，直到得到想要的層數，最外層為聚丙烯胺鹽酸鹽，然后在雙官能團的小分子光交聯劑4,4'-二疊氮二苯乙烯-2,2'-二磺酸鈉DAS浸泡，使其滲透到薄膜內部，通過紫外輻照引發層間和層內交聯，增強薄膜的穩定性，接著把石英片放入氫氧化鈉溶液中浸泡，破壞PAH與石英片基底之間的相互作用，使石英片上的薄膜發生脫落，然后把石英片放入水中，揭下石英片表面薄膜，即得到制備的氧化石墨烯自支撐超薄膜。

2.一種氧化石墨烯自支撐超薄膜的制備方法，其特征在于，所述方法步驟為：

a將0.1-0.4mg/mL的氧化石墨烯超聲1-3小時，使其完全分散在去離子水中；

b將0.5-2mg/mL聚烯丙胺鹽酸鹽溶液用氫氧化鈉調節其pH值到9-10；

c將石英片放入體積比為(7:3-3:1)的濃硫酸：雙氧水溶液中洗滌30-60min，然后用去離子水洗去多余的硫酸；

d利用層層自組裝的方法，將石英片在聚丙烯胺鹽酸鹽溶液浸泡10-20min，然后在去離子水中清洗，用氮氣吹干；接著在氧化石墨烯溶液中浸泡10-20min，然后在去離子水中清洗2-3次，用氮氣吹干，上述過程重復進行，直到得到想要的層數，最外層為聚丙烯胺鹽酸鹽；

e4-6mg/mL雙官能團的小分子光交聯劑4,4'-二疊氮二苯乙烯-2,2'-二磺酸鈉DAS，用鹽酸調節其pH值到3.8-4.0；

f將d步驟中長好膜的石英片，浸入DAS溶液中，浸泡30-40min，然后在去離子水中清洗2-3次，用氮氣吹干；接著在功率為400W的高壓汞燈下紫外輻照5-15min；

g把經過f步驟處理過的石英片放入0.1-1mol/L的氫氧化鈉溶液中浸泡0.5-1h，然后把石英片放在水中，用鑷子將石英片表面的薄膜揭下，即制得產物。