[發(fā)明專利]一種納米羥基磷灰石的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510464000.1
• 申請日: 2015-07-31
• 公開（公告）號: CN105000541B
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張艷輝;王志鋒;尚龍安;王東霖;阮艷波
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)寧波理工學(xué)院
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32;B82Y30/00
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種納米羥基磷灰石的制備方法，尤其涉及一種在超重力條件下快速沉淀反應(yīng)制備納米羥基磷灰石的方法。

背景技術(shù)

納米羥基磷灰石作為一種生物陶瓷材料，擁有非常好的生物相容性。該材料在人體內(nèi)可以和硬組織部分產(chǎn)生化學(xué)鍵合，大大加快了骨缺損組織的修復(fù)及愈合速度，并為新骨的形成提供支架，誘導(dǎo)新骨形成和生長，因此納米羥基磷灰石常被應(yīng)用于人體硬組織方面的治療，是目前人體骨修復(fù)較為理想的替代材料。研究者之前對其的相關(guān)研究主要是對產(chǎn)物化學(xué)計量的比值進(jìn)行控制。后來根據(jù)實際的情況發(fā)現(xiàn)，該種材料的微觀形貌和它的尺寸大小也會對它的相容性產(chǎn)生非常大的影響。

羥基磷灰石的形貌與大小控制與制備方法不無關(guān)系。目前制備納米羥基磷灰石常見方法是水熱法、溶膠-凝膠法、沉淀法等。水熱法設(shè)備要求高、技術(shù)難度大、設(shè)備成本高，溶膠-凝膠法需要高溫煅燒，這兩種方法成本相對較高，給工業(yè)化帶來障礙。而化學(xué)沉淀法因方法簡易等優(yōu)點，通常被認(rèn)為是納米粉體實現(xiàn)工業(yè)化的良好方法。周玉新等人(化學(xué)與生物工程，2007，24(7)，15)采用撞擊流反應(yīng)器制備納米羥基磷灰石，反應(yīng)時間為80min，最高收率81.84％，產(chǎn)物尺寸為10-30nm；劉榕芳等人(CN200610055171.X)采用水溶性的高分子化合物為模板，將反應(yīng)物混合后，體系PH調(diào)至10.5，靜置7天，得到15～150nm的羥基磷灰石球狀顆粒；朱愛萍等人(CN200910030053.7)采用水熱法，以自行合成的殼聚糖季銨鹽為模板，在90～150℃下反應(yīng)6h，制得直徑8～38nm，長度25～150nm的棒狀羥基磷灰石晶體。化學(xué)沉淀法雖然比其它傳統(tǒng)方法有優(yōu)勢，但仍存在傳質(zhì)慢，反應(yīng)時間長，能耗大，生產(chǎn)效率不高的問題。為了克服上述問題，本發(fā)明將超重力技術(shù)與化學(xué)沉淀法結(jié)合，在低成本下再大大縮短反應(yīng)時間，進(jìn)一步提高生產(chǎn)效率。

眾所周知，超重力技術(shù)是強(qiáng)化混合及反應(yīng)過程的新技術(shù)，由于它的廣泛適用性以及具有傳統(tǒng)設(shè)備所不具有的高效率、體積小、重量輕、能耗低、易運轉(zhuǎn)、易維修、安全、可靠、靈活以及更能適應(yīng)環(huán)境等優(yōu)點，使得超重力技術(shù)在環(huán)保、材料、生物和化工等工業(yè)領(lǐng)域中有廣闊的商業(yè)化應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種工藝、設(shè)備簡單，一步高效反應(yīng)、易于操作、可方便控制粒度和形貌的納米羥基磷灰石的制備方法。具體步驟如下：

(1)以Ca(NO₃)₂·4H₂O與Na₃PO₄·12H₂O為原料，加入一定量的分散劑，按照1.70的鈣磷摩爾比配制原料，利用旋轉(zhuǎn)填料床進(jìn)行反應(yīng)；(2)將反應(yīng)后的沉淀在室溫下陳化；(3)離心，洗滌；(4)干燥并研磨后，得到納米羥基磷灰石。

其特征在于：

步驟(1)所述Ca(NO₃)₂·4H₂O濃度為0.1mol/L～1.0mol/L，按照1.7的鈣磷摩爾比配制Na₃PO₄溶液，將乙酰胺以硝酸鈣和乙酰胺質(zhì)量比0.6的比例加入Na₃PO₄溶液原料罐，原料分別用離心泵以20L/h～80L/h的流量輸入旋轉(zhuǎn)填料床，于40～80℃下，反應(yīng)物在旋轉(zhuǎn)填料床中接觸0.01s～0.4s，旋轉(zhuǎn)填料床的轉(zhuǎn)速為600r/min-1500r/min；

步驟(2)所述陳化時間為36h；

步驟(3)采用去離子水和乙醇反復(fù)洗滌至固液混合物電導(dǎo)率為去離子水的電導(dǎo)率，用離心機(jī)進(jìn)行固液分離；

步驟(4)所述干燥溫度為100℃，干燥時間5h。