[發明專利]模板法合成多層殼及多級復合孔二氧化硅納米材料的方法

有效

• 申請號: 201510458665.1
• 申請日: 2015-07-31
• 公開（公告）號: CN105000566B
• 公開（公告）日: 2017-03-01
• 發明（設計）人: 馬曉明;魏子朋;楊林;王魁;朱郁蔥;張曉婷
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;B82Y30/00
• 代理公司: 新鄉市平原專利有限責任公司41107
• 代理人: 路寬

技術領域

本發明屬于無機二氧化硅納米材料的合成技術領域，具體涉及一種模板法合成多層殼及多級復合孔二氧化硅納米材料的方法。

背景技術

在世界科學技術高速發展的今天，材料已成為現代科學技術的三大支柱之一。在不斷涌現的各種材料中，具有多層殼及多級復合孔結構的無機納米材料已引起廣大研究者的興趣和關注。多層殼材料相比于傳統的單層空殼材料和核殼材料而言，它具有更大的比表面積和降低傳送質量和電荷的傳輸通道長度的優點，這樣的優點使其在能量存儲與利用、重金屬離子吸附、生物質的傳輸及催化劑等領域具有廣闊的應用前景。而多級復合孔材料與傳統的單一孔材料（如微孔材料、介孔材料和大孔材料）相比而言，其通過至少兩種孔徑的孔結構相結合同時孔結構逐層分級而形成，其優良的結構特點使其具有較大的比表面積、較高的選擇性和優異的吸附性能。而這些獨特的性能使其在工業催化和污水處理等領域具有潛在的應用價值。因此，同時具有多層殼及多級復合孔結構的納米材料受到了廣大科學研究者的重視。然而，目前關于多層殼及多級復合孔無機納米材料制備的報道比較少，而這種多層殼及多級復合孔結構的二氧化硅納米材料的制備至今也是鮮有報道。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供了一種比表面積大、選擇性好且吸附性能優良的模板法合成多層殼及多級復合孔二氧化硅納米材料的方法。

本發明為解決上述技術問題采用如下技術方案，模板法合成多層殼及多級復合孔二氧化硅納米材料的方法，其特征在于包括以下步驟：（1）硬質模板碳球的合成，將3.6g真菌多糖溶于30mL的蒸餾水中并攪拌溶解15min形成澄清透明溶液，然后將該澄清透明溶液于180℃進行水熱反應12h后自然冷卻至室溫得到硬質模板碳球，其中真菌多糖為香菇多糖、云芝多糖或銀耳多糖；（2）多層殼及多級復合孔二氧化硅納米材料的合成，將0.5-1.5mmol的氟硅酸鹽加入到30mL的蒸餾水中并加熱攪拌溶解，其中氟硅酸鹽為氟硅酸鈉、氟硅酸鉀或氟硅酸鈣，再加入80-120mg步驟（1）合成的硬質模板碳球，超聲分散15min后于60-80℃的油浴中攪拌吸附8-15h，然后經過離心過濾后加入25mL尿素溶液并于120℃攪拌反應8-12h，產品離心洗滌多次后干燥，待樣品干燥完全后以1℃/min的升溫速率升溫至450-550℃煅燒2-3h，然后自然冷卻至室溫后得到多層殼及多級復合孔二氧化硅納米材料。

進一步限定，所述的尿素溶液是由4-6mmol的尿素溶于25mL的蒸餾水中配置而成的。

進一步限定，所述的多層殼及多級復合孔二氧化硅納米材料的多層殼的層數為2-3層。

進一步限定，所述的多層殼及多級復合孔二氧化硅納米材料的多級復合孔是由粒徑為2-3nm的顆粒堆積形成的。

本發明為了使氟硅酸鹽在堿性環境下緩慢水解，因而加入尿素溶液使其水解而得以緩慢釋放OH^-離子得到堿性環境，尿素提供的弱堿性環境能夠不破壞硬質模板碳球。

本發明具有以下有益效果：（1）反應物氟硅酸鹽在堿性條件下緩慢水解，條件較為溫和且環境友好；（2）反應成本低廉，操作簡單；（3）產物的形貌在一定的程度上可通過反應條件進行控制；（4）制得的具有多層殼及多級復合孔結構的二氧化硅納米材料具有較大的比表面積，在生物質的儲存與運輸、重金屬離子吸附及催化劑等方面具有很好的應用前景。

附圖說明

圖1是本發明實施例1制得的三層殼及多級復合孔二氧化硅納米材料的TEM圖譜；

圖2是本發明實施例3制得的二層殼及多級復合孔二氧化硅納米材料的TEM圖譜。

具體實施方式

以下通過實施例對本發明的上述內容做進一步詳細說明，但不應該將此理解為本發明上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本發明上述內容實現的技術均屬于本發明的范圍。

實施例1