[發明專利]近紅外發光鈦酸鈣多孔納米纖維的制備方法

在審

• 申請號: 201510457951.6
• 申請日: 2015-07-30
• 公開（公告）號: CN105063806A
• 公開（公告）日: 2015-11-18
• 發明（設計）人: 李翔;張秋紅;韓高榮
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F1/10;C09K11/67;A61K47/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 邱啟旺

1.一種近紅外發光鈦酸鈣多孔納米纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將鈦酸丁酯溶于乙醇中，鈦的摩爾濃度約為0.2M；

（2）攪拌溶解后，向步驟（1）所得的混合溶液中滴加冰乙酸，乙醇和冰乙酸的體積比約為3:1；

（3）攪拌狀態下，向步驟（2）所得的混合溶液中滴加乙酰丙酮，乙醇和乙酰丙酮的體積比約為12:1；

（4）攪拌溶解后，向步驟（3）所得的混合溶液中加入硝酸鈣，使鈦酸丁酯和硝酸鈣的摩爾比約為1:0.99，得到鈦酸丁酯和硝酸鈣的混合溶液；

（5）將0.2104g硝酸釹溶于20mL二甲基甲酰胺中，得到硝酸釹的二甲基甲酰胺溶液；

（6）攪拌狀態下，向步驟（4）制得的鈦酸丁酯和硝酸鈣的混合溶液中滴加步驟（5）制得的硝酸釹的二甲基甲酰胺溶液1mL，使鈦酸丁酯、硝酸鈣和硝酸釹的摩爾比約為1:0.99：0.01；

（7）攪拌溶解后，向步驟（6）制得的混合溶液中滴加二甲基甲酰胺2mL，同時加入分子量為1300000聚乙烯吡咯烷酮，使聚乙烯吡咯烷酮的摩爾濃度為0.025mM，攪拌4小時左右，得到穩定的透明溶膠；

（8）將步驟（7）配制的溶膠裝入靜電紡絲裝置的注射器中，在靜電作用下紡絲；

（9）將步驟（8）中收集到的鈦酸鈣納米纖維置于80℃烘箱內干燥12h，然后放入管式爐中以2℃/min的速率升溫到700℃保溫2h后自然冷卻至室溫取出，得到近紅外發光鈦酸鈣多孔納米纖維。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（8）中紡絲的條件為：流速為0.5mL/h，外加靜電壓為9.8-10.8kV，收集距離為15cm，溫度為25℃，濕度為40%。