[發明專利]一種由土霉素母液中提取土霉素的方法

在審

• 申請號: 201510451981.6
• 申請日: 2015-07-29
• 公開（公告）號: CN105061250A
• 公開（公告）日: 2015-11-18
• 發明（設計）人: 紀俊榮;田彩霞;王冀民;梁偉明
• 申請（專利權）人: 河北健民淀粉糖業有限公司
• 主分類號: C07C237/26
• 分類號: C07C237/26;C07C231/24
• 代理公司: 河北東尚律師事務所 13124
• 代理人: 王文慶

技術領域

本發明涉及土霉素生產技術領域。

背景技術

目前，從土霉素生產母液中提取土霉素的工藝還不成熟，土霉素母液中，含鹽量高(草酸銨1.0-1.6％)氨氮含量高，同時土霉素母液中還含有高濃度約1000-1200u/ml的土霉素，對微生物有強烈殺滅作用，無法進行生化處理，而且土霉素廠家的廢水量很大，(通常廢水體積為發酵液體積的2.5-4倍)，對水資源的消耗量大，產生的廢水量多，環境污染嚴重。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種由土霉素母液中提取土霉素的方法，采用本方法提取土霉素，可以減少資源浪費、經濟效益高，另一方面也降低廢水處理的難度和成本。

為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是：

一種由土霉素母液中提取土霉素的方法，包括以下步驟：

a、配制母液，將土霉素母液的PH值加酸調節至2-8，然后過濾，得到澄清母液；

b、樹脂吸附，將步驟a中制取的澄清母液通過樹脂吸附工藝方法將澄清母液中的土霉素吸附在樹脂上；

c、洗脫分離，以乙醇或甲醇為洗脫液，將步驟b中吸附在樹脂上的土霉素洗脫下來形成脫附液；

d、制取土霉素，將步驟c中得到的脫附液通過減壓蒸餾工藝方法分離出回收有機溶劑和土霉素。

本發明進一步改進在于：

步驟b中樹脂吸附工藝方法中所采用的樹脂為強極性大孔吸附樹脂。

步驟b中樹脂吸附工藝方法在常溫下進行，澄清母液流速為3-10BV/h。

步驟b中樹脂吸附工藝方法中所采用的強極性大孔吸附樹脂60ml裝入吸附柱，依次以4％氫氧化鈉，純化水、4％鹽酸溶液處理并水洗至中性。

步驟c中的洗脫分離過程溫度控制在10℃-30℃范圍之內，洗脫液流速為1-4BV/h。

采用上述技術方案所產生的有益效果在于：

土霉素母液中含有草酸、發酵后的菌絲體、土霉素等物質，土霉素母液在等電點附近時，菌絲體帶負電荷，草酸以離子形式存在，而土霉素以分子形式存在，能被樹脂吸附，吸附選擇性好，本方法根據這一特點進行土霉素的提取，較原來的通過大量的水稀釋母液的提取方法，減少了水資源的浪費，降低廢水處理的難度和成本。土霉素的等電點是5.4左右，將土霉素母液的PH值加酸調節至2-8，提高了土霉素的吸附效果。

具體實施方式

下面將結合具體實施例對本發明進行進一步詳細說明。

實施例1.

將土霉素母液加酸調節PH至2.0，過濾，得到土霉素澄清母液，取土霉素澄清母液2000ml，土霉素濃度為1016u/ml，取強極性大孔吸附樹脂(以藍曉LXT-081樹脂為例，LXT-081樹脂為大孔苯乙烯系吸附樹脂)60ml裝柱，依次以4％氫氧化鈉，純化水、4％鹽酸溶液處理并水洗至中性，將土霉素澄清母液通過大孔吸附樹脂，吸附溫度為常溫，流速為10bv/h，吸附出水土霉素濃度為278u/ml回收率為72.6％，吸附飽和后用95％乙醇在溫度10℃流速為1BV/h脫附，再經后處理得到土霉素并回收乙醇，脫附率為99.21％。土霉素總回收率為72％。

實施例2.

取土霉素母液調節PH到4.8，過濾，得到土霉素澄清母液，取土霉素澄清母液2000ml，土霉素濃度為1200u/ml，取強極性大孔吸附樹脂(以藍曉LXT-081樹脂為例，LXT-081樹脂為大孔苯乙烯系吸附樹脂，)60ml裝柱，依次以4％氫氧化鈉，純化水、4％鹽酸溶液處理并水洗至中性，將土霉素澄清母液通過大孔吸附樹脂，吸附溫度為常溫，流速為6bv/h，吸附出水土霉素濃度為322u/ml，回收率為68.3％，吸附飽和后用甲醇在溫度10℃流速為3BV/h脫附，再經后處理得到土霉素并回收乙醇。脫附率為98.8％土霉素總的回收率為：67.5％。

實施例3.

取土霉素提煉母液調節PH到8.0，過濾，得到土霉素澄清母液，取土霉素澄清母液2000ml，土霉素濃度為1200u/ml，取強極性大孔吸附樹脂(以藍曉LXT-081樹脂為例，LXT-081樹脂為大孔苯乙烯系吸附樹脂，)60ml裝柱，依次以4％氫氧化鈉，純化水、4％鹽酸溶液處理并水洗至中性，將土霉素澄清母液通過大孔吸附樹脂，吸附溫度為常溫，流速為3bv/h，吸附出水土霉素濃度為374u/ml，回收率為63.17％，吸附飽和后用95％乙醇在溫度10℃流速為5BV/h脫附，再經后處理得到土霉素并回收乙醇。脫附率為96.3％。土霉素總收率：60.8％。