[發(fā)明專利]一種鋼中復(fù)合夾雜物的空間形態(tài)及分布的表征方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510450350.2
• 申請日: 2015-07-28
• 公開（公告）號: CN105067647A
• 公開（公告）日: 2015-11-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳園園;張珂;金傳偉;洪慧敏
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇省沙鋼鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: G01N23/203
• 分類號: G01N23/203
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鋼鐵材料夾雜物分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鋼中復(fù)合夾雜物的空間形態(tài)及分布的表征方法。

背景技術(shù)

鋼鐵材料中復(fù)合夾雜物的空間形態(tài)及分布對鋼鐵材料的物理和化學(xué)性能有著重要的影響。因此，研究鋼中復(fù)合夾雜物的類型、三維空間形態(tài)及其內(nèi)部夾雜物的分布有著重大意義。

研究鋼中夾雜物的傳統(tǒng)方法是通過掃描電鏡-能譜儀進(jìn)行夾雜物的表面成分分析，或者結(jié)合夾雜物自動分析軟件進(jìn)行夾雜物的表面分布統(tǒng)計，但掃描電鏡電子束的穿透深度通常只有幾微米，僅能獲得夾雜物的表面信息，很難獲得夾雜物的內(nèi)部信息，以此來評價樣品的微觀結(jié)構(gòu)就較為片面。

目前，專利CN103048345B公開了一種用于檢測鋼中夾雜物的試驗方法，采用掃描電鏡及其配備的夾雜物分析軟件對鋼中夾雜物的分布進(jìn)行研究，但僅局限于表征夾雜物二維信息，不能研究三維空間形態(tài)。而且，該分布僅反映夾雜物在基體中的位置分布，不能研究其自身不同夾雜物組成的分布。專利CN102818723B公開了一種電解提取和檢測鋼中細(xì)微夾雜物的方法，利用電解提取夾雜物，然后在掃描電鏡下統(tǒng)計某一體積內(nèi)的夾雜物總量，該方法無法得到復(fù)合夾雜物的內(nèi)部組成信息，同時其反映的空間形貌是二維的圖像且比較隨機(jī)，不具有代表性。冶金分析2010年9月第30卷增刊刊登的文獻(xiàn)《準(zhǔn)確表征鋼中非金屬夾雜物顆粒的三維分析技術(shù)》也存在以上缺點。材料導(dǎo)報2008年5月第22卷刊登的文獻(xiàn)《金屬材料斷口的計算機(jī)三維重構(gòu)及分析》中，三維重構(gòu)的實現(xiàn)方式是每次按照預(yù)定厚度磨掉一層，然后拍一張光學(xué)顯微鏡的宏觀照片。該方法缺點是：首先，用金相磨制的方式來控制片層的厚度不夠準(zhǔn)確，這樣在重構(gòu)時會損失大量的信息。其次，光學(xué)顯微鏡的照片對于有物相差異的復(fù)合夾雜物來說，反映不真實，更無法觀察亞微米級甚至納米級夾雜物。現(xiàn)有的對鋼中夾雜物的檢測方法選取分析對象隨機(jī)，且只能表征夾雜物的二維形貌和成分信息，不能準(zhǔn)確表征復(fù)合夾雜物的三維空間形態(tài)和分布特征。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種鋼中復(fù)合夾雜物的空間形態(tài)及分布的表征方法，通過此方法能夠準(zhǔn)確全面研究特定感興趣復(fù)合夾雜物的三維結(jié)構(gòu)及其內(nèi)部不同夾雜物的空間形態(tài)和分布。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種鋼中復(fù)合夾雜物的空間形態(tài)及分布的表征方法，包括以下步驟：

(1)采用聚焦離子束對感興趣復(fù)合夾雜物進(jìn)行逐層切除，并獲取對應(yīng)切割面的圖像；

(2)將圖像不同襯度區(qū)域填充不同的顏色，按順序依次疊加填充好顏色的圖片，最后使得復(fù)合夾雜物的空間形態(tài)及分布在三維空間中呈現(xiàn)出來。

優(yōu)選的，所述的鋼中復(fù)合夾雜物的空間形態(tài)及分布的表征方法的步驟(1)的操作具體包括：

①樣品臺傾斜52度，在離子束窗口對感興趣區(qū)域鍍矩形的鉑金屬層；

②在鉑金屬層的左、右及下邊三個區(qū)域切割出三個凹坑；

③對感興趣區(qū)域進(jìn)行逐層切除，并在電子束窗口逐層拍取切割面的圖像。

優(yōu)選的，所述的鉑金屬層的左右兩邊的凹坑長度大于或等于深度，鉑金屬層下邊的凹坑寬度大于等于2倍的深度。

優(yōu)選的，所述的鋼中復(fù)合夾雜物的空間形態(tài)及分布的表征方法中采用離子束對感興趣區(qū)域的復(fù)合夾雜物進(jìn)行原位系列切除，所述的切割面的圖像為背散射圖像。

優(yōu)選的，步驟(2)中所述的填充不同顏色時選取反差大的不同單色且不用漸進(jìn)色。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

1.本發(fā)明利用掃描電鏡對感興趣的復(fù)合夾雜物進(jìn)行精確定位，避免了傳統(tǒng)的分析手段的隨機(jī)性；

2.本發(fā)明利用了離子束對感興趣區(qū)域的復(fù)合夾雜物進(jìn)行原位系列切除，可精確控制每層切除的厚度，克服了傳統(tǒng)的金相磨片法控制不準(zhǔn)確、不能區(qū)分物相等缺點；

3.本發(fā)明在進(jìn)行系列切片的同時，逐層拍取切割面的背散射圖像，可直接區(qū)分不同夾雜物的分布，確保圖像幾乎沒有偏移；

4.本發(fā)明利用背散射圖像進(jìn)行三維重構(gòu)，具有能夠準(zhǔn)確區(qū)分不同夾雜物的優(yōu)點；

5.本發(fā)明方法加工效率高，制備樣品周期短，分析結(jié)果可靠。

附圖說明

圖1為復(fù)合夾雜物離子束切割、系列切片及成像過程圖；

圖2為復(fù)合夾雜物的三維空間形態(tài)及分布圖。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步闡述。

一種鋼中復(fù)合夾雜物的空間形態(tài)及分布的表征方法，按以下步驟進(jìn)行：