[發明專利]一種脈沖激光輔助化學氣相沉積生長系統裝置及用其制備低維材料的方法

有效

• 申請號: 201510450147.5
• 申請日: 2015-07-28
• 公開（公告）號: CN106702352B
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發明（設計）人: 張金星;宋創業
• 申請（專利權）人: 北京師范大學
• 主分類號: C23C16/48
• 分類號: C23C16/48
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 張文祎

1.一種脈沖激光輔助化學氣相沉積生長系統裝置，其特征在于：該系統包括激光器、加熱系統、生長室、真空系統(4)、冷卻系統(26)、載氣系統和排氣系統(27)；所述激光器產生的激光射入生長室；所述生長室與真空系統(4)、載氣系統和排氣系統(27)連通，所述冷卻系統(26)和生長室、真空系統(4)連接，所述冷卻系統、真空系統(4)、載氣系統和排氣系統(27)可單獨關閉和打開；

所述生長室包括第一法蘭(1)、第二法蘭(2)、第三法蘭(3)、Y型管(23)、激光擋板(22)、耐高溫靶材托(9)，耐高溫靶材桿(11)、磁力傳送桿(6)、耐高溫襯底擋板(21)、耐高溫樣品架(7)、料舟(10)；所述耐高溫靶材桿(11)的一端連接耐高溫靶材托(9)，另一端連接生長室外的電機(12)；所述磁力傳送桿(6)設于生長室內耐高溫靶材桿(11)相對的一側，所述磁力傳送桿(6)的一端連接耐高溫襯底擋板(21)，另一端伸出生長室外。

2.根據權利要求1所述的一種脈沖激光輔助化學氣相沉積生長系統裝置，其特征在于：所述Y型管(23)直行的兩端連接第一法蘭(1)和第二法蘭(2)，分支管的一端連接第三法蘭(3)；所述激光擋板(22)位于生長室第三法蘭(3)內側；所述第三法蘭(3)外側設置有聚焦鏡(14)；所述激光器產生的激光束通過生長室的第三法蘭(3)進入生長室，由聚焦鏡(14)在源材料靶材處聚焦，與靶材作用形成等離子體羽輝，或與源材料相互作用，對沉積樣品進行激光輔助處理。

3.根據權利要求1所述的一種脈沖激光輔助化學氣相沉積生長系統裝置，其特征在于：所述耐高溫靶材桿(11)由鎢、鎳、鉬或鈦材料制成，從第一法蘭(1)伸入生長室，移動耐高溫靶材桿(11)可以調節耐高溫樣品架(7)和耐高溫靶材托(9)之間的相對位置；所述耐高溫靶材桿(11)另一端與電機(12)相連，通過電機(12)的沿軸旋轉帶動耐高溫靶材桿(11)旋轉；所述耐高溫靶材托(9)為內外雙層結構的圓箍，固定在耐高溫靶材桿(11)上，旋緊可夾住靶材，旋松可取出靶材。

4.根據權利要求1所述一種脈沖激光輔助化學氣相沉積生長系統裝置，其特征在于：所述磁力傳送桿(6)的桿末端位于生長室外，前端從第二法蘭(2)伸入生長室連接耐高溫襯底擋板(21)；所述耐高溫襯底擋板可隨傳送桿的移動來推拉耐高溫樣品架(7)的移動，同時可以沿軸旋轉來遮擋和保護襯底基片。

5.根據權利要求1所述一種脈沖激光輔助化學氣相沉積生長系統裝置，其特征在于：所述耐高溫樣品架(7)位于磁力傳送桿(6)和耐高溫靶材桿(11)之間，耐高溫樣品架(7)呈底部為圓弧的舟狀，材質為氧化鋁陶瓷，直徑小于石英管內徑，頂部設有至少一個凹槽；所述料舟(10)為船舶型，可通過耐高溫靶材桿(11)調節其在生長室中的位置。

6.根據權利要求1所述一種脈沖激光輔助化學氣相沉積生長系統裝置，其特征在于：所述載氣系統包括至少一個流量控制計(19)和至少一套載氣裝置；所述載氣裝置通過流量控制計(19)向生長室通入氣體；所述氣體包括氧氣、氮氣、氬氣、氫氣、甲烷、乙烯、乙炔或氣體硫化物；所述排氣系統(27)包括排氣管道和尾氣凈化裝置(25)，尾氣凈化裝置(25)中包括氫氧化鈉、碳酸鈉和活性炭。

7.根據權利要求1所述一種脈沖激光輔助化學氣相沉積生長系統裝置，其特征在于：所述真空系統(4)包括分子泵；所述真空系統(4)、真空系統閥門(5)和真空計(20)依次連接生長室；所述冷卻系統(26)包括水冷機；所述加熱系統為多溫區管式爐，通過可控加熱方法，為生長室提供高溫環境；所述生長室的真空度范圍為10^-4至10⁵Pa；所述生長室的最高溫度可達1200℃。

8.使用如權利要求1-7任一所述的脈沖激光輔助化學氣相沉積生長系統裝置制備低維材料的方法，其特征在于，所述方法可以結合脈沖激光沉積法和化學氣相沉積法分別或同時利用物理/化學方法實現薄膜、異質結以及納米結構材料的生長。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述方法包括脈沖激光沉積法、化學氣相沉積法以及同時利用脈沖激光沉積法和化學氣相沉積法制備材料的過程；

所述脈沖激光沉積法制備材料過程，包括如下步驟：

1)將靶材固定在耐高溫靶材托(9)上，將依次經過三氯乙烯、丙酮和無水乙醇超聲洗滌過的基片固定在耐高溫樣品架(7)上，用磁力傳送桿(6)將耐高溫樣品架(7)送至距耐高溫靶材托(9)1-10cm的位置，沿軸旋轉磁力傳送桿(6)，使耐高溫襯底擋板(21)完全遮擋基片，擰緊生長室法蘭使其密封，通過移動耐高溫靶材桿(11)，調節靶材托(9)與耐高溫樣品架(7)的位置，兩者相距1-15cm，打開電機(12)，使耐高溫靶材桿(11)勻速沿軸旋轉；

2)打開真空系統閥門(5)和載氣系統，調節生長室氧壓；

3)打開激光器，光束通過聚焦鏡(14)進入生長室，通過磁力傳送桿(6) 微調耐高溫靶材桿(11)，直至激光束與靶材作用產生良好的羽輝，洗靶5min，關閉激光器；

4)控制加熱系統和冷卻系統(26)，調節生長室溫度，移開激光擋板(22)，打開激光器，激光打在靶材上產生的羽輝在固定在耐高溫樣品架(7)上的基片上沉積生長；

5)關閉激光器，調節加熱系統使生長室溫度降至室溫；

所述生長室的氧壓范圍為1-100Pa；所述生長室的溫度范圍為室溫至1200℃；

所述化學氣相沉積法制備材料過程，包括如下步驟：

1)將蒸發源放于料舟(10)中心位置，將依次經過三氯乙烯、丙酮和無水乙醇超聲洗滌過的基片固定在耐高溫樣品架(7)上，調節磁力傳送桿(6)來控制料舟(10)與耐高溫樣品架(7)之間的相對位置為1cm-30cm，且耐高溫樣品架(7)位于載氣下游一側；

2)擰緊生長室法蘭使其密封，打開真空系統至生長室真空度為10^-4Pa；

3)打開加熱系統，設置升溫程序，開始升溫；

4)打開載氣系統，通入載氣，開始生長，生長結束后關閉載氣系統，使生長室溫度降至室溫；

所述生長室的溫度范圍為室溫至1200℃；

所述同時利用脈沖激光沉積法和化學氣相沉積法制備材料過程，包括如下步驟：

1)分別用三氯乙烯、丙酮和無水乙醇對基片進行超聲洗滌，用氮氣槍吹干后將其固定在耐高溫樣品架(7)上，放于距離料舟(10)1cm-30cm處；

2)將蒸發源置于料舟(10)的中心位置，調節料舟(10)位置為溫度中心區域，其中料舟(10)位于耐高溫靶材托(9)的一側；

3)旋轉磁力傳送桿(6)使耐高溫襯底擋板(21)完全遮擋基片；

4)擰緊生長室法蘭使其密封，打開真空系統至生長室真空度為10^-4Pa；

5)打開激光器，調節耐高溫靶材桿(11)至產生良好羽輝，洗靶5min， 關閉激光器，移開耐高溫襯底擋板(21)；

6)打開加熱系統，設置升溫程序，開始升溫；

7)打開載氣系統，通入載氣，開始化學氣相沉積生長直至生長結束；打開激光器，進行脈沖激光沉積生長直至生長結束，關閉激光器；

8)關閉載氣系統，調節生長室氧壓；

9)調節溫控系統，直至生長室溫度冷卻至室溫；

所述生長室的氧壓范圍為1-100Pa；所述生長室的溫度范圍為室溫至1200℃。