[發(fā)明專利]一種從水相中萃取鈀的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510450135.2
• 申請(qǐng)日: 2015-07-28
• 公開（公告）號(hào): CN105002359B
• 公開（公告）日: 2017-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張安運(yùn);徐雷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D213/78
• 分類號(hào): C07D213/78;C22B3/36;C22B11/00
• 代理公司: 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司33224
• 代理人: 胡紅娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及貴金屬鈀的分離技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種從水相中萃取鈀的方法。

背景技術(shù)

鈀是銀白色的過渡金屬，質(zhì)地較軟，有良好的延展性和可塑性，能鍛造、壓延和拉絲。

鈀的化學(xué)性質(zhì)不活潑，常溫下在空氣和潮濕環(huán)境中均穩(wěn)定，加熱至800℃，鈀表面形成一氧化鈀薄膜。鈀能耐氫氟酸、磷酸、高氯酸、鹽酸和硫酸蒸氣的侵蝕，但易溶于王水和熱的濃硫酸及濃硝酸，熔融的氫氧化鈉、碳酸鈉、過氧化鈉對(duì)鈀均有腐蝕作用。

塊狀金屬鈀能吸收大量氫氣，常溫下，1體積海綿鈀可吸收900體積氫氣，1體積膠體鈀可吸收1200體積氫氣，并且加熱到40～50℃后，吸收的氫氣即大部分釋出，廣泛地用作氣體反應(yīng)，特別是氫化或脫氫催化劑，還可制作電阻線、鐘表用合金等。

授權(quán)公告號(hào)為CN100497676C的發(fā)明公開了一種固相萃取提取和分離鈀的方法，用于從鉑族金屬精礦或二次資源獲得的貴金屬富集物中提取和分離鈀。采用一種鍵合了鈀萃取劑的高分子微球聚合物為固定相，以含貴賤金屬的鹽酸溶液作流動(dòng)相，實(shí)現(xiàn)鈀與鉑、銠、銥及賤金屬銅、鐵、鎳、鋅等金屬元素分離，并用稀鹽酸作淋洗液，用一種能與鈀絡(luò)合的試劑溶液為洗脫液，且固相萃取柱可用稀鹽酸溶液再生。

專利公開號(hào)為CN102586607A的發(fā)明公開了一種從失效鉑合金網(wǎng)中提取鉑、銠、鈀的方法，利用鹽酸和硝酸的混合溶液進(jìn)行溶解，除去硝基、轉(zhuǎn)鈉型、抽濾，得鉑銠鈀絡(luò)合溶液，采用氯化銨沉淀法分離鉑、用亞硝酸鈉絡(luò)合法分離鈀、銠，用六亞硝基銠酸銨法提純銠，用二氯二氨絡(luò)亞鈀法提純鈀，經(jīng)加入水合肼還原得海綿鉑、海綿鈀和銠粉，經(jīng)真空干燥、焙燒，再次提純，得到貴金屬鉑銠鈀。

鈀是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技領(lǐng)域以及汽車制造業(yè)不可缺少的關(guān)鍵材料；氯化鈀可以用于電鍍；氯化鈀及其有關(guān)的氯化物是循環(huán)精煉利用熱分解法制造純海綿鈀的原料；一氧化鈀(PdO)和氫氧化鈀[Pd(OH)₂]可作鈀催化劑的來(lái)源。

由于鈀在各個(gè)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，需要提供有效的方法將鈀與其它元素進(jìn)行分離提純，同時(shí)，為了從含鈀的工業(yè)廢棄物中提取鈀，進(jìn)行鈀的回收利用，也需要將提供簡(jiǎn)單易行的方法進(jìn)行鈀的分離。

乏燃料后處理所產(chǎn)生的高放廢液(HLLW)，是一種高酸性、高放射性和高毒性的混合溶液，在發(fā)熱元素Cs和發(fā)熱元素Sr的分離過程中，所得堿金屬和堿土金屬溶液一般可能含有NaNO₃、KNO₃、RbNO₃、CsNO₃、Sr(NO₃)₂、Ba(NO₃)₂以及一定量的鈀。急需一種有效的方法可以將該溶液中的鈀有效分離出來(lái)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種從水相中萃取鈀的方法，特別是從堿金屬和堿土金屬中分離鈀。本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)單，分離效率高，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：

一種從水相中萃取鈀的方法，包括：

(1)配制溶液A，溶液A中含有堿金屬硝酸鹽、堿土金屬硝酸鹽、硝酸鐵、硝酸鈀、硝酸，溶液A中硝酸濃度為0.4～6mol/L；

(2)將二氮酰胺腙吡啶衍生物溶解于R₁-OH中得到溶液B，R₁為C₈～C₁₂烷基，溶液B中二氮酰胺腙吡啶衍生物的濃度為1×10^-3～5×10^-1mol/L；所述的二氮酰胺腙吡啶衍生物的結(jié)構(gòu)如式(1)所示：

其中R₁、R₂、R₃、R₄分別為烷基或芳香基，或R₁與R₂之間通過共價(jià)鍵成環(huán)，R₃與R₄之間通過共價(jià)鍵成環(huán)；

(3)將溶液B經(jīng)硝酸溶液酸平衡后與溶液A混合振蕩，分層得到有機(jī)相和水相；

(4)分離有機(jī)相和水相，分別得到含有硝酸鈀的有機(jī)相以及被分離出鈀的水相。