[發明專利]氧化銅?氧化鎳周期異質空心結構及其制備方法

有效

• 申請號: 201510447907.7
• 申請日: 2015-07-24
• 公開（公告）號: CN105063695B
• 公開（公告）日: 2017-09-12
• 發明（設計）人: 許少輝;費廣濤
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C25D5/12
• 分類號: C25D5/12;C25D3/38;C25D11/04
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙)34118
• 代理人: 任崗生

1.一種氧化銅-氧化鎳周期異質空心結構，包括氧化銅，其特征在于：

所述氧化銅為管狀，所述管狀氧化銅與顆粒狀氧化鎳-氧化銅復合體交替連接組成納米鏈；

所述氧化銅管的管直徑為50～60nm、管長為20～69nm、管壁厚為11～13nm，所述氧化鎳-氧化銅復合體顆粒為空心結構，所述空心結構氧化鎳-氧化銅復合體的直徑為70～90nm、長為70～220nm、壁厚為26～28nm，

或者，

所述氧化銅管的管直徑為50～60nm、管長為71～500nm、管壁厚為11～13nm，所述氧化鎳-氧化銅復合體顆粒為芯殼結構，其芯為氧化鎳、殼為氧化鎳-氧化銅復合體，所述芯殼結構氧化鎳-氧化銅復合體的直徑為90～105nm、長為20～500nm、殼厚為27～29nm。

2.一種權利要求1所述氧化銅-氧化鎳周期異質空心結構的制備方法，包括陽極氧化法和電化學沉積法，其特征在于完成步驟如下：

步驟1，先對鋁片使用陽極氧化法，得到孔直徑為45～55nm的通孔氧化鋁模板，再于通孔氧化鋁模板的一面蒸鍍厚度為150～250nm的金膜；

步驟2，先將一面蒸鍍有金膜的氧化鋁模板作為陰極，分別置于銅電解液和鎳電解液中進行多次的交替電沉積，其中，每次于銅電解液中電沉積時的沉積電壓為0.8～1.2V、沉積時間為30～90s，每次于鎳電解液中電沉積時的沉積電壓為1.8～2.2V、沉積時間為10～60s，得到其孔中置有交替連接的銅柱和鎳柱的一面蒸鍍有金膜的氧化鋁模板，再將其孔中置有交替連接的銅柱和鎳柱的一面蒸鍍有金膜的氧化鋁模板置于濃度為3～7wt％的堿溶液中浸泡18～22min，得到由銅柱和鎳柱交替連接組成的納米線陣列；

步驟3，先將由銅柱和鎳柱交替連接組成的納米線陣列置于乙醇中進行超聲分散，得到分散狀的由銅柱和鎳柱交替連接組成的納米線，再將分散狀的由銅柱和鎳柱交替連接組成的納米線置于650～700℃下退火至少1h，制得氧化銅-氧化鎳周期異質空心結構。

3.根據權利要求2所述的氧化銅-氧化鎳周期異質空心結構的制備方法，其特征是銅電解液為pH值為2.5的硫酸銅溶液。

4.根據權利要求2所述的氧化銅-氧化鎳周期異質空心結構的制備方法，其特征是鎳電解液為pH值為2.5的硫酸鎳溶液。

5.根據權利要求2所述的氧化銅-氧化鎳周期異質空心結構的制備方法，其特征是電沉積時的陽極為石墨電極。

6.根據權利要求2所述的氧化銅-氧化鎳周期異質空心結構的制備方法，其特征是交替電沉積的次數≥6次。

7.根據權利要求2所述的氧化銅-氧化鎳周期異質空心結構的制備方法，其特征是每次電沉積后，均將其孔中置有銅柱和鎳柱的一面蒸鍍有金膜的氧化鋁模板置于去離子水中進行清洗。

8.根據權利要求2所述的氧化銅-氧化鎳周期異質空心結構的制備方法，其特征是堿溶液為氫氧化鈉溶液，或氫氧化鉀溶液，或氫氧化鋰溶液。

9.根據權利要求2所述的氧化銅-氧化鎳周期異質空心結構的制備方法，其特征是將由銅柱和鎳柱交替連接組成的納米線陣列置于乙醇中進行超聲分散之前，先對其使用去離子水反復沖洗后，再使用乙醇進行清洗。

10.根據權利要求2所述的氧化銅-氧化鎳周期異質空心結構的制備方法，其特征是退火時從室溫升至650～700℃的時間≤30min。