[發明專利]一種蘄艾纖維素紡絲原液的制備方法

有效

• 申請號: 201510445903.5
• 申請日: 2015-07-24
• 公開（公告）號: CN105002582B
• 公開（公告）日: 2017-10-03
• 發明（設計）人: 田群
• 申請（專利權）人: 湖北蘄艾堂科技有限公司
• 主分類號: D01F2/08
• 分類號: D01F2/08
• 代理公司: 武漢華旭知識產權事務所42214
• 代理人: 劉天鈺

技術領域

本發明涉及粘膠用紡絲液的制備技術領域；尤其涉及一種天然蘄艾纖維素紡絲液的制備工藝，屬于天然高分子化學范疇。

背景技術

再生纖維素纖維由于具有極好的吸濕性、染色性、柔軟等性能常作為紡織原料被使用。纖維素纖維具有好的生物相容性和生物可降解性能，對環境污染小，被稱為環境友好型纖維原料。而目前適用于制備再生纖維素纖維的主要原料為木漿和棉漿，由于受到耕地資源等限制粘膠原料棉短絨、木材短缺的問題正逐漸顯露出，這大大限制了再生纖維素系纖維的發展。因此開發新型再生纖維素纖維具有重要的意義。

近年來離子液體溶解纖維素制備纖維素紡絲液的研究越來越受到重視。如專利CN10117792A公開了一種紡絲原液的制備方法，該方法是將纖維素漿粕與離子液體混合后，進行捏合和溶解，這種方法的缺點是時間長。專利CN101476166A公開了改良的以離子液體為溶劑的纖維素紡絲液的制備方法，但這種方法制備的紡絲液粘度過高不利于紡絲。專利CN10330595公開了一種以離子液體和二甲基亞砜混合液為溶劑的方法制備紡絲液，但該發明專利僅限于制備木漿、棉漿和竹漿粕纖維素紡絲液。

蘄艾是菊科蒿屬艾的干燥葉，是中醫常用藥材，主要用途為艾灸中的灸材。因此采用蘄艾為原料生產粘膠纖維是人們解決粘膠原料短缺的一種有效途徑，也是開發具有生物活性和醫藥作用的新型功能再生纖維和制品的一種新方法。目前利用蘄艾纖維素紡絲液的制備工藝還未見報道，也未見此方面的專利出現。

發明內容

本發明提供了一種蘄艾纖維素紡絲原液的制備方法，解決了背景技術中的不足，該方法采用蘄艾纖維素漿粕為原料制備紡絲液，也可用于生產纖維素衍生物產品。

實現本發明上述目的所采用的技術方案為：

一種蘄艾纖維素紡絲原液的制備方法，包括以下步驟：

(1)將離子液體、二甲基亞砜和鋰鹽按50～80：20～40：5～20的質量比在65～85℃的條件下充分攪拌，混合均勻后制成混合液；

(2)、將蘄艾纖維素漿粕粉碎后添加在混合液中，所添加的蘄艾纖維素漿粕與混合液中的離子液體的質量比為45～75：20～45；

(3)、將添加蘄艾纖維素漿粕后的混合液在90～110℃的溫度下充分攪拌溶解，即制得蘄艾纖維素紡絲原液。

所述的蘄艾纖維素漿粕的制備方法如下：采用蘄艾作為原料，將原料粉碎成粉末，然后將粉末與水混合制得漿液，將漿液煮沸并攪拌，然后再加入氫氧化鈉、硫化鈉、表面活性劑以及蒽醌并蒸煮；將蒸煮后的漿液過濾，將過濾后的艾草纖維素重新配制成漿液，然后在漿液中加入雙氧水，在室溫下靜置，靜置后再加入氫氧化納溶液，煮沸；再加入次氯酸鈉后加熱煮，最后進行抽濾清洗、烘干后即制得蘄艾纖維素漿粕。

所述離子液體為烷基咪唑型離子液體，陽離子為乙基、丁基、烯丙基中的一種或兩種以上，陰離子為CH₃COO^-、SCN^-、BF₄^-中的一種或兩種以上。

所述的鋰鹽為LiCl、LiSO₄、LiNO₃中的一種或兩種以上。

本發明具有以下優點：1、本發明的工藝流程簡單，生產效率高，實用性強，僅通過簡單的化學反應過程就可以得到高纖維素含量的紡絲液。2本發明的成本較低，加工過程方便，能耗低。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明做詳細具體的說明，但是本發明的保護范圍并不局限于以下實施例。

本發明的以下實施例中所采用的蘄艾纖維素漿粕采用以下方法制備：采用蘄艾作為原料，將原料粉碎成粉末，然后將粉末與水混合制得漿液，將漿液煮沸并攪拌，然后再加入氫氧化鈉、硫化鈉、表面活性劑以及蒽醌并蒸煮；所述的表面活性劑為三聚磷酸鈉。將蒸煮后的漿液過濾，將過濾后的艾草纖維素重新配制成漿液，然后在漿液中加入雙氧水，在室溫下靜置，靜置后再加入氫氧化納溶液，煮沸；再加入次氯酸鈉后加熱煮，最后進行抽濾清洗、烘干后即制得蘄艾纖維素漿粕。

實施例1

先粉粹均勻1000克蘄艾纖維素漿粕；取300克離子液體，150克二甲基亞砜，50克LiCl，在80℃的恒溫下攪拌3小時，待混合液均勻后，將粉粹好的蘄艾纖維素漿粕1000克加入混合液中，在100℃的恒溫下進行攪拌，待漿粕完全溶解得到均勻的溶液，此溶液的溶解度和粘度均能滿足紡絲要求。