[發明專利]一種LED用高導熱環氧樹脂復合澆注料的制備方法

有效

• 申請號: 201510443642.3
• 申請日: 2015-07-27
• 公開（公告）號: CN105061994B
• 公開（公告）日: 2017-07-04
• 發明（設計）人: 徐旭;虞錦洪;陸紹榮
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/06;C08K3/22;C08K7/06;C08G59/50
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技術領域

本發明屬于復合材料制備技術領域，特別涉及一種LED用高導熱環氧樹脂復合澆注料的制備方法。

背景技術

在當代環境保護和可持續發展要求的浪潮下，電子儀器及設備日益超輕、薄，向著短、小方面發展，但高工作頻率下，電子元器件迅速向高溫方向移動。此時，電子元器件產生的熱量迅速積累、增加，要使電子元器件仍能高可靠性地正常工作，及時散發熱量的能力成為影響其使用壽命的關鍵及其限制因素。為保障元器件安全運行，急需采用高導熱材料來散發集成電路中產生的大量熱量，使電子元器件在合適的溫度下能穩定工作。

目前用于電子封裝的材料品種很多，從材料組成可分為金屬基、塑料基和陶瓷基封裝材料。塑料基封裝材料因成本低、工藝簡單、質量輕、絕緣性能好等優點，在電子封裝材料中用量最大、發展最快。塑料封裝所使用的材料主要是熱固性塑料，包括酚醛類、不飽和聚酯類、環氧類等，其中環氧樹脂因具有優異的耐熱性能、粘接性能、電絕緣性能、耐化學、耐腐蝕性能和力學性能，成型工藝簡單，固化成型收縮率低等一系列優點而成為應用最廣泛，前景最廣闊的封裝材料之一。

塑料取代傳統鋁材用作LED照明散熱器外殼已成為當今環境保護和可持續發展要求的必然趨勢。導熱高分子材料在國內剛起步，國產導熱材料無論從性能、品種上均難與進口導熱材料相抗衡，且因為生產技術水平較低、生產成本高等因素阻礙了導熱材料在LED照明散熱器上的普遍應用。為了盡快開發高效、低成本導熱工程材料，滿足LED照明發展需要的大趨勢，制備具有綜合性能優異的高導熱聚合物迫在眉睫。但高分子材料一般都是熱的不良導體，其導熱系數在25℃時均低于0.50W/(m?K)，如環氧樹脂只有0.20W/(m?K)。為了滿足電器封裝、LED等行業的發展需求，克服現有技術和性能的缺點和不足，制備具有綜合性能優異的高導熱聚合物是本發明的目的。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中存在的不足，提供一種LED用高導熱環氧樹脂復合澆注料的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明通過采用高導熱無機粉體替代現有技術使用的硅微粉作為填料的方法來提高澆注料的導熱系數。為了消除高導熱無機粉體由于密度比較大容易發生沉降的現象，本發明采取技術措施：一是選擇硅烷偶聯劑改性填料，加強無機粉體與基體樹脂分子之間的作用力；二是添加碳纖維提高復合材料的力學性能；三是優化澆注料的配方和混膠脫泡工藝，控制物料粘度在可操作的范圍內且盡可能大一些，進一步減少材料內部氣隙量。

具體步驟為：

(1) 按照以下質量比稱取原料，液體環氧樹脂:固化劑:改性混合填料=100:13~15:300~400。

(2) 將步驟(1)稱取的液體環氧樹脂投入薄層脫泡釜中，開動攪拌，升溫至60℃時預熱20分鐘，然后投入步驟(1)稱取的改性混合填料，攪拌均勻后減壓脫泡，于100~200Pa條件下脫泡至無氣泡放出為止，靜置冷卻至室溫保持30分鐘后，開動攪拌，加入步驟(1)稱取的固化劑，室溫攪拌均勻后減壓脫泡10分鐘后出料，即制得LED用高導熱環氧樹脂復合澆注料。

所述液體環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、脂肪族環氧樹脂和脂環族環氧樹脂中的一種或多種。

所述固化劑為四乙烯五胺。

所述改性混合填料按以下步驟制備：

將1質量份氧化鋁粉和7質量份碳纖維混合填料在100℃下干燥10小時后投入反應容器中，再加入5wt%混合填料的硅烷偶聯劑以及硅烷偶聯劑用量10倍的無水乙醇，混合攪拌均勻后升溫至60℃，超聲波處理20分鐘，用乙醇洗滌1次，再超聲波處理10分鐘，再用乙醇洗滌1次，抽濾后靜置30分鐘，最后于80℃真空下干燥14小時，即制得改性混合填料；其中氧化鋁粉為200目，碳纖維的直徑為7um，長度為4mm，密度1.76g/cm³。

本發明具有以下優點：

(1)本發明的制備方法操作容易，制造成本低，設備簡單，且低溫固化，大大降低耗能。

(2)本發明方法制得的高導熱復合澆注料成型后具有較好的導熱系數、抗沖擊強度、線膨脹系數和抗老化性。

具體實施方式

實施例：

(1) 按照以下質量稱取原料，液體環氧樹脂100kg，固化劑14kg，改性混合填料300kg。