[發明專利]一種阻燃型高導熱復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201510443383.4
• 申請日: 2015-07-27
• 公開（公告）號: CN104974474A
• 公開（公告）日: 2015-10-14
• 發明（設計）人: 曾柏順;徐旭;凌敏
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C08L63/02
• 分類號: C08L63/02;C08K13/02;C08K5/1515;C08K5/09;C08K5/18;C08K3/22;C08K3/04
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技術領域

本發明屬于復合材料制備技術領域，特別涉及一種阻燃型高導熱復合材料的制備方法。

背景技術

氫氧化鎂是一種應用前景好的高聚物基復合材料的無機阻燃填料。與氫氧化鋁一樣，氫氧化鎂阻燃劑是依靠受熱時化學分解吸熱和釋放出水而起到阻燃作用的，因此具有無毒、低煙及分解后生成的氧化鎂化學性質穩定，不產生二次污染等優點。

可膨脹石墨是塑料材料良好的阻燃劑，其具有無毒、無污染等特點，單獨使用或與其他阻燃劑混合使用都可達到理想的阻燃效果。可膨脹石墨在達到同樣阻燃效果時，用量遠小于普通阻燃劑。其作用原理是:在高溫時，可膨脹石墨急劇膨脹，窒息了火焰，同時其生成的石墨膨體材料覆蓋在基材表面，隔絕了熱能輻射和氧的接觸;其夾層內部的酸根在膨脹時釋放出來，也促進了基材的炭化，從而通過多種阻燃方式達到良好的效果。

高導熱環氧樹脂復合物廣泛應用于電子元器件灌封、干式變壓器線圈澆注成型、電機繞組端部保護灌封、電力電纜接頭絕緣處理等既需要絕緣又要導熱的材料領域。目前市面上的高導熱環氧樹脂復合物主要由環氧樹脂、固化劑、增韌劑和導熱無機粉體混合配制而成。目前市面上的高導熱環氧樹脂復合物的導熱系數只有0.5~0.7W/(m·K)左右，沖擊強度只有10~15kJ/m²，且阻燃性相對比較差，并不能滿足在當代環境保護和可持續發展要求的浪潮下，電子儀器及設備日益超輕、薄，向著短、小方面發展中提出仍能高可靠性地正常工作的要求。

在現有的高導熱復合樹脂中添加氫氧化鎂和可膨脹石墨，優化配方后，通過它們協同作用可以把它的優異的阻燃性能增強到高導熱復合材料上面從而制備出阻燃型高導熱復合材料。這種方法既保證復合物的熱變形溫度、導熱系數、高溫力學性能和耐沖擊韌性同時又滿足環保阻燃性的使用要求。本發明的這個思路未見文獻報道。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中存在的不足，提供一種阻燃型高導熱復合材料的制備方法。

具體步驟為：

(1)?按照以下質量比稱取原料，液體環氧樹脂:增韌劑:固化劑:促進劑:高導熱無機粉體:金屬氫氧化物:可膨脹石墨=110:8~16:80~110:0.4~0.6:300~500:6~14:30~40。

(2)?將步驟(1)稱取的液體環氧樹脂投入第一個薄層脫泡釜中，開動攪拌，升溫至85~95℃時依次投入二分之一量步驟(1)稱取的高導熱無機粉體、金屬氫氧化物和可膨脹石墨，攪拌均勻后于100~105℃且100~200Pa條件下減壓脫泡至無氣泡放出為止，得到A組分。

(3)?將步驟(1)稱取的增韌劑和固化劑投入第二個薄層脫泡釜中，開動攪拌后投入步驟(1)稱取的促進劑，升溫至80~90℃時依次投入剩余量步驟(1)稱取的高導熱無機粉體、金屬氫氧化物和可膨脹石墨，攪拌均勻后于90~95℃且100~200Pa條件下減壓脫泡至無氣泡放出為止，得到B組分。

(4)?將步驟(2)制得的A組分轉移到第三個薄層脫泡釜中，開動攪拌，控制物料溫度穩定在80~90℃后，再投入步驟(3)制得的B組分，在80~85℃且100~200Pa條件下攪拌脫泡0.5小時，最后在150℃下固化5小時，即制得阻燃型高導熱復合材料。

所述液體環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、脂肪族環氧樹脂和脂環族環氧樹脂中的一種或多種。

所述增韌劑為脂肪族聚醚多元醇、芳香族聚醚多元醇和二縮三乙二醇縮水甘油醚中的一種或多種。

所述固化劑為甲基四氫化鄰苯二甲酸酐、甲基六氫化鄰苯二甲酸酐或甲基耐迪克酸酐。

所述促進劑為N,N,-二甲基芐胺或液體咪唑。

所述高導熱無機粉體為350~900目的氧化鋁粉、氮化鋁粉和氮化硼粉中的一種或多種。

所述金屬氫氧化物為氫氧化鎂、氫氧化鋁和氫氧化鋅中的一種或多種。

所述可膨脹石墨是尺寸為10~100μm的可膨脹石墨片狀粉末。

本發明的制備方法操作容易，設備簡單，制造成本低，且所制得的復合材料既保持了優良的導熱系數和力學性能，又具有良好的阻燃性。

具體實施方式

實施例：

(1)?按照以下質量稱取原料，CYD128環氧樹脂110kg，二縮三乙二醇縮水甘油醚12kg，甲基四氫化鄰苯二甲酸酐95kg，N,N,-二甲基芐胺0.5kg，500目氧化鋁粉400kg，氫氧化鎂10kg和可膨脹石墨30kg。