[發(fā)明專利]具有大體積液晶單元側(cè)基纖維素類衍生物的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510442910.X | 申請日： | 2015-07-24 |
| 公開（公告）號： | CN105153317B | 公開（公告）日： | 2017-05-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 沈軍;遲克一;李磊;田溪鶴 | 申請（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工程大學(xué) |
| 主分類號： | C08B15/06 | 分類號： | C08B15/06;C08B3/14 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 150001 黑龍江省哈爾濱市南崗區(qū)*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 具有 體積 液晶 單元 纖維素 衍生物 合成 方法 | ||
1.一種具有大體積液晶單元側(cè)基纖維素類衍生物的合成方法，其特征是：
步驟一：將干燥的2,5-二溴苯胺、對烷氧基苯硼酸、碳酸鈉和四三苯基膦鈀的混合物在二氧六環(huán)和水的混合液中、80℃±5℃溫度下攪拌回流；冷卻至室溫，除去溶劑，加入正己烷過濾并洗滌；得到2,5-二(4′-烷氧基苯基)苯胺；
步驟二：將所述2,5-二(4′-烷氧基苯基)苯胺置于第一反應(yīng)瓶中，加入水和濃硫酸混合液在60℃±5℃溫度條件下回流1-3h；然后加入亞硝酸鈉溶液，攪拌回流1-2h；將溴化亞銅在第二反應(yīng)瓶中干燥0.5-3h，在水和氫溴酸混合液中充分?jǐn)嚢瑁辉?0℃±5℃溫度下將第一反應(yīng)瓶中反應(yīng)混合物緩慢加入到第二反應(yīng)瓶中攪拌回流至無氮氣產(chǎn)生；冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液中和至中性，經(jīng)萃取、提純，得到2,5-二(4′-烷氧基苯基)溴苯；
步驟三：將所述2,5-二(4′-烷氧基苯基)溴苯加入鎂屑真空干燥，然后在四氫呋喃溶液中攪拌回流15-20h；加入硼酸三甲酯繼續(xù)攪拌2-3h后，加入鹽酸反應(yīng)10-30min；冷卻至室溫，經(jīng)萃取、提純，得到2,5-二(4′-烷氧基苯基)苯硼酸；
步驟四：將干燥的纖維素在無水N,N-二甲基乙酰胺中攪拌回流；加入氯化鋰和無水吡啶充分混合后，加入過量對溴苯基異氰酸酯，持續(xù)攪拌回流12-18h；加入甲醇洗滌、過濾并真空干燥，得到纖維素-三(4-溴苯基氨基甲酸酯)；
步驟五：將所述纖維素-三(4-溴苯基氨基甲酸酯)與所述2,5-二(4′-烷氧基苯基)苯硼酸、亞硫酸鈉、四三苯基膦鈀和碳酸鉀溶解于四氫呋喃和水的混合溶液中，45℃±5℃溫度條件下攪拌回流35-40h；冷卻至室溫，除去溶劑，分別用水和乙醇過濾、洗滌并經(jīng)真空干燥，得到具有大體積液晶單元側(cè)基纖維素類衍生物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有大體積液晶單元側(cè)基纖維素類衍生物的合成方法，其特征是：所述對烷氧基苯硼酸為對甲氧基苯硼酸或?qū)σ已趸脚鹚帷?/p>
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