[發(fā)明專利]光引發(fā)劑雙（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦的制備工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510442316.0 | 申請日： | 2015-07-24 |
| 公開（公告）號： | CN105131036A | 公開（公告）日： | 2015-12-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙經(jīng)緯;信勇 | 申請（專利權(quán)）人： | 張家港吉慕特化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/53 | 分類號： | C07F9/53 |
| 代理公司： | 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103 | 代理人： | 孫仿衛(wèi) |
| 地址： | 215621 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 引發(fā) 甲基 苯甲酰基 苯基 氧化 制備 工藝 | ||
1.一種光引發(fā)劑雙（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦的制備工藝，其特征在于，具體步驟如下：
1）使苯基二氯化膦與過量的紅鋁溶液在-50℃~50℃溫度下、惰性氣體中反應(yīng)，反應(yīng)完全后，去除副產(chǎn)物氯化鈉及過量的紅鋁，得到苯基膦的甲苯溶液；
2）將苯基膦的甲苯溶液與2,4,6-三甲基苯酰氯在-10~50℃溫度條件下反應(yīng)，反應(yīng)完全后，得到產(chǎn)物雙（2,4,6-三甲基苯酰基）苯基膦的甲苯溶液；
3）對所得的雙（2,4,6-三甲基苯酰基）苯基膦的甲苯溶液進(jìn)行氧化處理，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)分液，有機(jī)相濃縮、結(jié)晶、干燥后得到目標(biāo)產(chǎn)物雙（2,4,6-三甲基苯酰基）苯基氧化膦。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光引發(fā)劑雙（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦的制備工藝，其特征在于，步驟1）中，反應(yīng)完全后，通過閃蒸將副產(chǎn)物氯化鈉及過量的紅鋁去除，在此過程中，氣相溫度控制在50~150℃，操作壓力控制在0.1~1kPa間。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的光引發(fā)劑雙（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦的制備工藝，其特征在于，閃蒸過程中，氣相溫度控制在60~80℃，操作壓力控制在0.2~0.8kPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光引發(fā)劑雙（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦的制備工藝，其特征在于，步驟1）中的反應(yīng)溫度控制在-20~15℃之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光引發(fā)劑雙（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦的制備工藝，其特征在于，步驟2）中的反應(yīng)溫度控制在20~30℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光引發(fā)劑雙（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦的制備工藝，其特征在于，步驟2）反應(yīng)過程中，2,4,6-三甲基苯酰氯與苯基膦的摩爾比為2.0~3.0:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的光引發(fā)劑雙（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦的制備工藝，其特征在于，步驟2）反應(yīng)過程中，2,4,6-三甲基苯酰氯與苯基膦的摩爾比為2.2~2.6:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光引發(fā)劑雙（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦的制備工藝，其特征在于，步驟3）中采用了雙氧水對雙（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基膦的甲苯溶液進(jìn)行氧化處理。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的光引發(fā)劑雙（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦的制備工藝，其特征在于，步驟3）反應(yīng)過程中，雙氧水與雙（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基膦的摩爾比為1~5:1。
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