[發明專利]一種利用南極磷蝦提取生物堿的廢液制備DBP的方法有效
| 申請號： | 201510439770.0 | 申請日： | 2015-07-23 |
| 公開（公告）號： | CN105037153B | 公開（公告）日： | 2017-01-04 |
| 發明（設計）人： | 劉代成 | 申請（專利權）人： | 山東師范大學 |
| 主分類號： | C07C67/48 | 分類號： | C07C67/48;C07C69/80 |
| 代理公司： | 濟南圣達知識產權代理有限公司37221 | 代理人： | 曹麗,張勇 |
| 地址： | 250014 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 南極 磷蝦 提取 生物堿 廢液 制備 dbp 方法 | ||
1.一種利用南極磷蝦提取生物堿的廢液制備DBP的方法，其特征是，步驟如下：
（1）向南極磷蝦提取生物堿的廢液中加入乙酸乙酯，混勻，靜置分層；
（2）向下層水溶液中加入正丁醇萃取，混勻，靜置分層，分離出正丁醇層，濃縮，得膏狀物；
（3）向活化后的硅膠中加入石油醚-乙酸乙酯混合液，裝柱，將步驟（2）的膏狀物作為樣品上樣，用石油醚-乙酸乙酯混合液進行洗脫，收集洗脫液旋蒸，得含鄰苯二甲酸二丁酯的膏狀物。
2.如權利要求1所述的方法，其特征是，所述步驟（1）中南極磷蝦提取生物堿的廢液，是指南極磷蝦由含體積分數5%乙酸的乙醇溶液提取，提取液濃縮后得浸膏，浸膏中加入H2SO4水溶液，再加入石油醚進行萃取，靜置分層后的下層水溶液經加入氨水和氯仿再分層后的上層水溶液即為提取生物堿后的廢液。
3.如權利要求1所述的方法，其特征是，所述步驟（1）中，加入乙酸乙酯提取的次數為2-4次，乙酸乙酯每次的加入量與廢液的體積比為（1-1.5）：4。
4.如權利要求1所述的方法，其特征是，所述步驟（2）中，加入正丁醇萃取的次數為4-6次，正丁醇每次的加入量與下層水溶液的體積比為（1-2）：4。
5.如權利要求1所述的方法，其特征是，所述步驟（3）中，硅膠的活化采用的方法是將硅膠在110℃條件下活化12h。
6.如權利要求1所述的方法，其特征是，所述步驟（3）中，硅膠的目數為200-300。
7.如權利要求1所述的方法，其特征是，所述步驟（3）中，石油醚-乙酸乙酯混合液中，石油醚和乙酸乙酯的體積比為3:1。
8.如權利要求1所述的方法，其特征是，所述步驟（3）中，石油醚-乙酸乙酯混合液與活化后的硅膠加入量的比為1g：（1-2）ml。
9.如權利要求1所述的方法，其特征是，所述步驟（3）中，洗脫采用的洗脫液分別為：
體積比為3:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶液，洗脫液的用量與上樣的樣品質量的比為0.5L:2g；
體積比為1:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶液，洗脫液的用量與上樣的樣品質量的比為0.5L:2g；
體積比為1:3的石油醚-乙酸乙酯混合溶液，洗脫液的用量與上樣的樣品質量的比為1.0L:2g。
10.如權利要求1所述的方法，其特征是，所述步驟（3）中，所述硅膠用量為上樣的樣品質量的30-35倍，洗脫流速1-2ml/min。
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