[發明專利]一種化妝品中氯乙酸類化合物殘留量的測定方法

在審

• 申請號: 201510435948.4
• 申請日: 2015-07-22
• 公開（公告）號: CN105241967A
• 公開（公告）日: 2016-01-13
• 發明（設計）人: 宋薇;許太基
• 申請（專利權）人: 廈門譜尼測試有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，具體涉及一種化妝品中含氯乙酸類化合物殘留量的測定方法。

技術背景

一氯乙酸：中文名氯乙酸，氯醋酸，一氯醋酸；英文別名：Chloroaceticacid，Monochloroaceticacid，Carboxymethylchloride；化學式CH₂CICOOH；CAS號79-11-8；相對分子質量94.49；管制信息：氯乙酸(劇毒)。

毒性中等毒，半數致死量(大鼠，經口)76mg/kg。有腐蝕性。氯乙酸在農藥、醫藥、染料、日化、表面活性劑、化學試劑以及造紙化學品、油田化學、紡織助劑橡膠助劑、電鍍、香料香精等方面具有廣泛的應用。氯乙酸也是一種重要的羧甲基化劑，用于制備羧甲基纖維素鈉、乙二胺四乙酸等，還用作有色金屬浮選劑及色層分析試劑等。

二氯乙酸：別名：二氯醋酸；國標編號：81605；CAS號：79-43-6；中文名稱：二氯乙酸；英文名稱Dichloroaceticacid；分子式：C₂H₂Cl₂O₂；C₁₂CHCOOH；分子量：128.95。

主要用途：用于有機合成和藥物制造；毒性：健康危害；侵入途徑：吸入、食入、經皮吸收。健康危害：大鼠吸入本品飽和蒸氣8小時，未見引起死亡但可產生嚴重的皮膚和眼損害。二氯乙酸具有強烈的角質剝脫作用。

三氯乙酸：中文名：三氯乙酸；外文名：Trichloroaceticacid；CAS號：76-03-9；國標編號：81606；EINECS號：200-927-2；英文別名：Trichloroaceticacidsolution；fpiaprecipitation；trichloroacetate分子式C₂HCl₃O₂；C₁₃CCOOH；分子量163.40。主要用途：用于有機合成和制醫藥、化學試劑、殺蟲劑。毒性屬低毒類。急性毒性：LD503300mg/kg(大鼠經口)；5640mg/kg(小鼠經口)。

侵入途徑：吸入、食入、經皮吸收。健康危害：吸入本品粉塵對呼吸道有刺激作用，可引起咳嗽、胸痛和中樞神經系統抑制。眼直接接觸可造成嚴重損害，重者可導致失明。皮膚接觸可致化學性灼傷。口服灼傷口腔和消化道，出現劇烈腹痛、嘔吐和虛脫。

一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸均列于2015年危險化學目錄。目前中國和西歐已經成為全球最主要的氯乙酸生產地區和國家。作為多種化妝品添加物的合成中間體，其殘留量的多少，直接決定其對人體傷害的危險性。

化妝品的定義是指以涂擦、噴灑或者其它類似的方法，散布于人體表面任何部位(皮膚、毛發、指甲、口唇等)，以達到清潔、消除不良氣味、護膚、美容和修飾目的的日用化學工業產品。如今，化妝品的用性和安全性受到廣泛關注。一旦化妝品中殘留有害物質過量，可能危害消費者的身體健康。

目前，尚未有適用于化妝品中含氯乙酸化合物檢測的相關檢測標準，GB/T5750.10-20069中《液液萃取衍生氣相色譜法測試飲用水及水源水中的一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸》采用液液萃取硫酸-甲醇溶液來實現甲酯化的過程繁瑣，反應時間長，不易掌控實驗的穩定，回收率偏低，且局限檢測干凈水體；GB/T28193-2011《表面活性劑中氯乙酸(鹽)殘留量的測定》采用液相色譜法測定一氯乙酸和二氯乙酸的含量，使用局限較大，因為氯乙酸紫外吸收波長較小，靈敏度較低，易受基質變化而產生的不同程度的干擾，基本是不適用基質復雜的成品化妝品檢測。

針對以上現狀，研究適合化妝品中含氯乙酸化合物的檢測方法，為檢測單位、生產企業及消費者提供有力的檢測依據，是意義重大的，因此，申請人研發了一種化妝品中含氯乙酸類化合物殘留量的檢測方法，可以有效的解決目前存在的檢測方法的不足和問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種步驟簡便、快捷準確、能夠同時檢測三種氯乙酸類化合物的方法，滿足檢測要求。為此，本發明公開了一種同時檢測化妝品中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸殘留量檢測的方法。包括下列步驟：

樣品前處理：