[發明專利]一種氨基磺酸鹽甲醛縮合物的制備方法

有效

• 申請號: 201510435180.0
• 申請日: 2015-07-23
• 公開（公告）號: CN105060757B
• 公開（公告）日: 2017-09-12
• 發明（設計）人: 阿光強;郭海
• 申請（專利權）人: 云南森博混凝土外加劑有限公司
• 主分類號: C04B24/16
• 分類號: C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙)11411
• 代理人: 曾少麗

技術領域

本發明涉及混凝土減水劑領域，具體涉及一種氨基磺酸鹽甲醛縮合物的制備方法。

背景技術

氨基磺酸鹽甲醛縮合物(簡稱氨基)在混凝土減水劑中應用較為廣泛，氨基以高減水率，高強度性能深受青睞。然而由于其本身分子結構和減水機理的影響，拌制混凝土容易泌水板結。

目前氨基減水劑的生產工藝由對氨基苯磺酸鈉在一定溫度環境下，與苯酚接觸，通過甲醛縮合反應，從而生成由甲醛縮合為主鏈，帶磺基、羧基、羥基等減水因子為側鏈的高效減水外加劑。但是該減水劑機理導致混凝土泌水板結現象較為普遍。

中國發明專利公開號CN 102173636 B公開了一種利用酚醛樹脂廢水制備混凝土減水劑裝置與方法，該減水劑組分包括酚醛樹脂廢水，苯酚，甲醛，氨基磺酸，丙烯酰胺和尿素，其制備方法將苯酚、甲醛和丙烯酰胺加入反應鍋中，采用氫氧化鈉調節PH值為≥7，升溫反應后，加入酚醛樹脂廢水和氨基磺酸反應；再加入尿素反應一定時間后冷卻即得到氨基磺酸鹽系列混凝土減水劑液態品。該方法也是采用苯酚與甲醛進行反應為酚醛樹脂。

中國發明專利公開號CN1583649A公開了一種氨基磺酸系減水劑的制備方法，該方法為在反應釜中水，苯酚，二氨基苯磺酸或二氨基苯磺酸鹽，尿素，升溫保持反應，再加入甲醛，攪拌反應后，加入堿 性調節劑及三乙醇胺，攪拌冷卻至室溫，得到液體減水劑。中國發明專利公開號CN 102898059 A公開了一種高性能氨基磺酸減水劑及其制備方法，該減水劑包括氨基芳基磺酸鹽，酚類有機物，尿素，酚油，甲醛溶液和水。其制備方法為將氨基芳基磺酸鹽、酚類有機物、酚油、尿素和水投入反應釜中攪拌溶解，保溫反應后滴加甲醛溶液，升溫反應，降溫即得。以上兩個專利中尿素作為擴展支鏈和助劑的作用。

發明內容

本發明主要提供一種氨基磺酸鹽甲醛縮合物的制備方法，主要采用添加尿素，與甲醛形成分子鏈重組，嫁接丙烯酰胺支鏈，引入酰胺類作用因子，改變氨基分子結構，改善混凝土泌水板結的現象，使混凝土具有更加優越的工作性能的同時，由于引入酰胺功能團保坍方面也得到了改善。

本發明一種氨基磺酸鹽甲醛縮合物的制備方法，包括以下組分的重量份：

對氨基苯磺酸鈉：1000-1200份，

苯酚：700-800份，

丙酮：15-20份，

堿液：330-400份，

尿素：40-50份，

丙烯酰胺：5-10份，

水：4200-4500份。

上述所述的堿液為氫氧化鈉，氫氧化鉀和氫氧化鈣溶液中的任意 一種或幾種混合物，其中堿液的濃度為30％。

其制備方法步驟為：

(1)稱取重量份的水注入反應釜中，同時升溫至50-55℃；

(2)稱取重量份對氨基苯磺酸鈉，苯酚，丙酮，150-200份濃度為30％的液堿加入反應釜中，并攪拌均勻，得到混合物；

(3)分次加入重量份甲醛于反應釜中；溫度控制在80-90℃，反應2.5-3.5h；

(4)加入重量份尿素，丙烯酰胺，180-200份濃度為30％的液堿，保持溫度為90-95℃，反應1.5-2.5h后；溫度控制在85-90℃保溫1-2h后，冷卻至室溫，得到氨基磺酸鹽甲醛縮合物。

在上述步驟(2)中，加入對氨基苯磺酸鈉、苯酚和丙酮，此條件下丙酮可作為催化劑，形成碳正離子C(CH3)2OH+，進攻羥基的對，得到對位取代的叔醇酚，然后醇羥基在酸性條件下得到叔碳正離子，進攻另一分子的苯酚，得到雙酚A，雙酚中的羥基與對氨基苯磺酸鈉中的氨基進行縮合反應，形成大分子長鏈的縮合物分子。

在步驟(2)中加入的堿液，可促進對氨基苯磺酸鈉和苯酚反應充分；步驟(3)中，分次滴加甲醛，可防止甲醛進行自聚，在80-90℃的條件下，促進甲醛與步驟(2)中的混合物進行反應。

在步驟(3)中所述的重量份的甲醛加入為每10分鐘分6次加入；同時利用盤管通入蒸汽或冷卻水來控制溫度。

在步驟(4)中，加入尿素與步驟(3)中的剩余甲醛進行縮聚反應，形成脲醛樹脂，同時對剩余對氨基苯磺酸鹽、苯酚和丙酮進行縮 合反應，增大物質的分子量，從而達到改變氨基磺酸鹽甲醛縮合物的主鏈結構，優化主鏈，同時加入丙烯酰胺，嫁接在主鏈上作為支鏈，使整個氨基磺酸鹽甲醛縮合物形成梳狀結構，改變其分散性能，防止混凝土泌水板結，延長作用時間，提高保坍性能。加入的堿液，能夠對混合液的pH值進行調節，調節至堿性環境，防止尿素在酸性環境下進行反應，促進了尿素對各分子鏈的重組。