[發明專利]一種兩性殼聚糖衍生物水煤漿添加劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201510435087.X
• 申請日: 2015-07-22
• 公開（公告）號: CN105176610B
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 朱軍峰;伊尚昭;王睿;江敏;張光華
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C10L1/32
• 分類號: C10L1/32;C10L1/234;C08B37/08
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 徐文權

1.一種兩性殼聚糖衍生物水煤漿添加劑的制備方法，其特征在于，兩性殼聚糖衍生物水煤漿添加劑的結構為：

其中，R₁的結構為

R₂的結構為

包括以下步驟：

1)取殼聚糖及乙酸溶液，將殼聚糖溶于乙酸溶液中,再將殼聚糖溶于乙酸溶液的混合溶液置入到燒瓶中，然后向燒瓶中加入乙醇、丙酮及水的混合溶液，在常溫下攪拌均勻后再升溫至50-60℃，然后再滴加NaOH溶液，得混合溶液A， 其中，混合溶液A的pH值為8-9，再向燒瓶中加入反應物，再升溫至70-80℃，然后加入氫氧化鈉水溶液，使燒瓶中溶液的pH值始終保持7-9，反應完成后，依次進行過濾、一次水洗、鹽酸溶液清洗、二次水洗及堿洗，再水洗至中性，真空干燥后，得殼聚糖季銨鹽；

2)在氮氣保護下將步驟1)得到的殼聚糖季銨鹽加入水中完全溶解，再加入引發劑，攪拌后加入阻聚劑及添加劑，然后升溫至50-60℃，待其反應完成后，得兩性殼聚糖衍生物水煤漿添加劑；

反應物為環氧丙基三甲基氯化銨、環氧丙基三乙基氯化銨、環氧丙基二甲基十二烷基氯化銨及二甲基十四烷基環氧丙基氯化銨中的一種；

引發劑為過硫酸鉀、過硫酸銨、硝酸鈰銨、偶氮二異丁腈及過氧化二苯甲酰中的一種。

2.根據權利要求1所述的兩性殼聚糖衍生物水煤漿添加劑的制備方法，其特征在于，

步驟1)中乙酸溶液的質量分數為2-5％；

步驟1)中乙醇、丙酮及水的混合溶液的體積等于乙酸溶液的體積，乙醇、丙酮及水的體積比為1:4:5，殼聚糖與乙酸溶液的比例為1g：15mL-20mL；

步驟1)中殼聚糖的脫乙酰度為85-95％，相對分子量為1.5×10⁵-5×10⁵；

步驟1)中反應物的物質的量為殼聚糖的物質的量的2-8倍；

步驟1)中氫氧化鈉水溶液的質量分數為5-15％；

步驟1)中鹽酸溶液的濃度為1mol/l；

步驟2)中引發劑的質量為殼聚糖質量的0.2-1％；

步驟2)中阻聚劑的質量為反應物質量為0.02-0.08％；

步驟2)中添加劑的物質的量為殼聚糖物質的量1-7倍。

3.根據權利要求1所述的兩性殼聚糖衍生物水煤漿添加劑的制備方法，其特征在于，步驟1)中常溫下攪拌10-20min后再升溫至50-60℃；

步驟1)中的反應時間為8-10h；

步驟2)中攪拌20-30min后加入阻聚劑及添加劑；

步驟2)中反應的時間為3-4h。

4.根據權利要求1所述的兩性殼聚糖衍生物水煤漿添加劑的制備方法，其特征在于，阻聚劑為對苯二酚、對苯醌、酚噻嗪及對叔丁基鄰苯二酚中的一種。

5.根據權利要求1所述的兩性殼聚糖衍生物水煤漿添加劑的制備方法，其特征在于，添加劑為烯丙基磺酸鈉、乙烯基磺酸鈉、苯乙烯磺酸鈉及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一種。