[發(fā)明專利]一種維生素B12的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510432980.7
• 申請日: 2015-07-22
• 公開（公告）號: CN105017360B
• 公開（公告）日: 2017-07-18
• 發(fā)明（設計）人: 劉東;呂志;張玉新;邢建波;張辰杰;閆利軍
• 申請（專利權(quán)）人: 河北美邦工程科技股份有限公司
• 主分類號: C07H23/00
• 分類號: C07H23/00;C07H1/00
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司13100
• 代理人: 董金國

1.一種維生素B12的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)水解

向VB12發(fā)酵液中加入與發(fā)酵液相同質(zhì)量的水，加熱至90～100℃進行水解，釋放出細胞內(nèi)的VB12，得到水解液；

(2)一次膜過濾

將步驟 (1)得到的水解液采用金屬膜或陶瓷膜系統(tǒng)進行過濾，濾除蛋白、菌絲體等，當透過液濾出速度明顯下降時，向膜系統(tǒng)中加入一定量的水繼續(xù)過濾，當水解液中VB12含量低于5μg/L時，停止加水，過濾結(jié)束，收集一次膜透過液和一次膜濃縮液；

(3)二次膜過濾

將步驟(2)得到的一次膜透過液采用截留分子量為10000～80000的超濾膜系統(tǒng)進行過濾除雜，當透過液濾出速度明顯下降時，向膜系統(tǒng)中加入一定量的水繼續(xù)過濾，當水解液中VB12含量低于5μg/L時，停止加水，過濾結(jié)束，收集二次膜透過液和二次膜濃縮液；

(4)預涂轉(zhuǎn)鼓脫蛋白

將步驟(3)得到的二次膜透過液采用立式預涂轉(zhuǎn)鼓離心機脫除蛋白，預涂劑為硅藻土和珍珠巖，當?shù)鞍追e累至一定厚度被刮刀刮下，收集刮下的無助濾劑蛋白，當脫蛋白結(jié)束時，調(diào)節(jié)刮刀間距，刮下少量的有助濾劑蛋白并收集，同時收集轉(zhuǎn)鼓濾液；

(5)蛋白吸附

將步驟(4)得到的轉(zhuǎn)鼓濾液采用蛋白吸附樹脂柱吸附其中的蛋白雜質(zhì)，得到精制濾液，采用酸液或堿液或次氯酸鈉對蛋白吸附樹脂柱進行解吸，并收集蛋白；

(6)納濾濃縮

將步驟(5)得到的精制濾液采用納濾膜進行濃縮，得到大分子液和小分子液，其中，一部分小分子液送入步驟(2)一次膜過濾工序，剩余小分子液送入步驟(3)二次膜過濾工序；

(7)氰化鈉轉(zhuǎn)化

向步驟(6)得到的大分子液中加入適量氰化鈉得到含氰精制濾液；

(8)三級吸附柱除雜結(jié)晶

將步驟(7)得到的含氰精制濾液進行三級吸附樹脂柱除雜結(jié)晶，最終得到純品氰鈷胺(VB12)；

(9)將步驟(2)一次膜過濾工序收集到的一次膜濃縮液和步驟(3)二次膜過濾工序收集到的二次膜濃縮液混合后進行分離，分離出的清液送入步驟(1)水解工序，濃渣無助濾劑菌絲體與步驟(4)預涂轉(zhuǎn)鼓脫蛋白工序得到的無助濾劑蛋白和步驟(5)蛋白吸附工序得到的蛋白一起收集，用于深加工；

(10)將步驟(4)預涂轉(zhuǎn)鼓脫蛋白工序得到的無助濾劑蛋白進行焚燒處理。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于在一次膜過濾工序，膜的過濾精度為30～200nm，過濾壓力為0.35～0.45Mpa，溫度為：30～70℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于在二次膜過濾工序，過濾壓力為0.5～0.9Mpa，溫度為：30～70℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于在預涂轉(zhuǎn)鼓脫蛋白工序，立式預涂轉(zhuǎn)鼓離心機的濾布過濾精度為400～1000目，預涂劑硅藻土和珍珠巖質(zhì)量比為1:（1～100）。