[發(fā)明專(zhuān)利]一種基于金種生長(zhǎng)的終端反射式光纖表面等離子共振傳感器制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510431719.5
• 申請(qǐng)日: 2015-07-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105115943A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-12-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇榮欣;石瑟;黃仁亮;齊崴;王夢(mèng)凡
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/552
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/552
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專(zhuān)利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王麗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種基于金種生長(zhǎng)的終端反射式光纖表面等離子共振傳感器制備方法，屬于表面等離子共振譜儀傳感器制備方法。

背景技術(shù)

光纖型表面等離子共振(Surfaceplasmonresonance，SPR)傳感器，用于監(jiān)測(cè)分子相互作與目標(biāo)分子定量檢測(cè)，已廣泛應(yīng)用于疾病診斷、DNA雜交與細(xì)胞行為監(jiān)測(cè)、環(huán)境與食品安全檢測(cè)等領(lǐng)域。它不但保持了傳統(tǒng)棱鏡型SPR傳感器高靈敏度、無(wú)標(biāo)記實(shí)時(shí)檢測(cè)等特點(diǎn)，并且具有其獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，包括：小型化、可抵抗電磁波干擾、可實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離傳感等。

均勻的金屬膜是SPR傳感器擁有高靈敏度、優(yōu)良的SPR信號(hào)的關(guān)鍵。傳統(tǒng)的制備光纖SPR傳感器方法是使用昂貴的鍍膜設(shè)備，通過(guò)物理蒸發(fā)或?yàn)R射方法，在光纖上首先鍍2-3nm的Cr提高粘附性，再鍍45-50nm的貴金屬提供自由電子。然而，針對(duì)光纖是一個(gè)柱面，而不是玻璃片平面的情況，在這些物理鍍膜方法中，需要采用復(fù)雜的轉(zhuǎn)動(dòng)裝置來(lái)保證光纖柱面上金膜的均一性。金種生長(zhǎng)的光纖SPR制備方法，不用使用此復(fù)雜的轉(zhuǎn)動(dòng)裝置，并且其成本低廉、易于操作，在光纖SPR傳感器制備中具有優(yōu)良的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種基于金種生長(zhǎng)的終端反射式光纖SPR傳感器制備方法。該制備方法操作簡(jiǎn)單、成本低廉，制備的傳感器靈敏度高、穩(wěn)定性好。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的。

本發(fā)明的一種基于金種生長(zhǎng)的終端反射式光纖SPR傳感器制備方法，包括以下步驟：

a)光纖預(yù)處理：將光纖截取小段，光纖小段終端作為傳感區(qū)域；傳感區(qū)域浸泡于濃硫酸中，去除光纖表面聚合物；去離子水清洗后，去除聚合物的傳感區(qū)域浸泡于40％HF中30min，去除光纖包覆層；

b)功能化修飾：將步驟a)中獲得的光纖傳感區(qū)域浸泡于食人魚(yú)洗液，光纖表面被-OH修飾后取出，用去離子水清洗，氮?dú)獯蹈桑糜诤嫦渲袑⒐饫w表面的-OH固化；取出，常溫下浸泡于10％氨丙基三甲氧基硅烷的甲醇溶液中6-12h，此時(shí)光纖表面被-NH₂修飾，取出，用甲醇清洗、氮?dú)獯蹈桑糜诤嫦渲袑⒐饫w表面的-NH₂固化；

c)金種連接：將步驟b)獲得的表面帶有牢固的-NH₂基團(tuán)的光纖傳感區(qū)域浸泡于金種溶液中8-12h，取出，去離子水清洗，氮?dú)獯蹈桑?/p>

d)鍍膜：將步驟c)獲得的帶有金種的光纖傳感區(qū)域浸泡于鍍膜液中，于振蕩器中鍍膜反應(yīng)5-8min；

e)端面封銀：采用銀鏡反應(yīng)，得到終端反射式SPR傳感器。

所述步驟a)中，光纖小段終端長(zhǎng)度0.5-2cm為傳感區(qū)域。

所述步驟a)中，傳感區(qū)域浸泡于85℃的濃硫酸中。

所述步驟b)中，食人魚(yú)洗液為體積比為7:3的濃硫酸與雙氧水的混合液。

所述步驟b)中，光纖浸泡于食人魚(yú)洗液溫度為70-90℃。

所述步驟d)中，鍍膜液為0.1％HAuCl₄與0.4mMNH₂OH·HCl的混合液。

所述步驟d)中，振蕩器轉(zhuǎn)速需為100rpm。

本發(fā)明的方法也可以用來(lái)制備棱鏡型SPR傳感器、在線傳輸式等各種傳輸模式的SPR傳感器、U型等各種形狀的SPR傳感器以及其它金膜傳感器。

與現(xiàn)有SPR傳感器制備方法相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：1)本發(fā)明的制備SPR傳感器方法，不使用物理蒸發(fā)或噴濺法中涉及的大型且昂貴的設(shè)備，所以該方法方便簡(jiǎn)單，成本低。

2)本發(fā)明的金種生長(zhǎng)法制備光纖型SPR傳感器，解決了物理鍍膜中必須使用轉(zhuǎn)動(dòng)裝置以保證光纖柱面膜厚均勻的缺陷。

3)本發(fā)明方法制備的光纖SPR傳感器，對(duì)周?chē)h(huán)境折射率有明顯感應(yīng)(見(jiàn)附圖3)，靈敏度高，分別在折射率為1.333-1.359與1.359-1.386范圍內(nèi)，靈敏度為2054nm/RIU與3980nm/RIU，見(jiàn)附圖4。

附圖說(shuō)明

圖1金種生長(zhǎng)法制備終端反射式光纖表面等離子共振傳感器流程圖。

圖2金種生長(zhǎng)法制備的終端反射式光纖SPR傳感器實(shí)物照片。

圖3金種生長(zhǎng)法制備的光纖SPR傳感器在不同折射率溶液中的反射光譜。

圖4金種生長(zhǎng)法制備的光纖SPR傳感器靈敏度考察。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1