[發(fā)明專利]一種抗菌電子煙外觀材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510428459.6
• 申請日: 2015-07-20
• 公開（公告）號: CN105038090B
• 公開（公告）日: 2018-03-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張雨夏;趙東元;田兆福;陳珍霞;陸漓;黃忠輝;王萍娟
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號: C08L55/02
• 分類號: C08L55/02;C08K9/12;C08K9/06;C08K3/28;C08L23/12;C08L23/06
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11250
• 代理人: 李紅團(tuán)

1.一種抗菌電子煙外觀材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)制備顆粒為納米級別的沸石：將四丙基氫氧化銨(TPAOH)與偏鋁酸鈉(NaAlO₂)攪拌溶解在水中，加入四丙基溴化銨(TPABr)，經(jīng)室溫?cái)嚢?0～50分鐘后，得到均勻的混合溶液，加入正硅酸乙酯(TEOS)在室溫下攪拌過夜；所得混合物在130℃-150℃油浴中反應(yīng)，離心分離后用水和乙醇分別洗滌，60-70℃烘干后得目標(biāo)納米沸石材料；

(2)制備載銀納米沸石：將步驟1所得納米沸石真空鍛燒除去孔道內(nèi)的有機(jī)胺后，分散于硝酸銀(AgNO₃)水溶液中，避光攪拌，產(chǎn)物用去離子水洗滌后，烘干，制得載銀納米沸石材料；

(3)對納米沸石進(jìn)行有機(jī)化改性：將步驟2載銀納米沸石在乙醇-水混合溶液中分散，加入硅烷偶聯(lián)劑KH570和少量醋酸，加熱回流，用蒸餾水洗滌至pH值為7，再用無水乙醇洗滌，60-70℃下真空干燥10-15小時，得有機(jī)化改性的納米沸石材料；

(4)制備載銀納米沸石/塑料復(fù)合材料：將聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)或丁二烯-丙烯腈-苯乙烯樹脂(ABS)塑料母粒加熱熔融，有機(jī)化改性的納米載銀沸石抗菌劑按1～5％的質(zhì)量分?jǐn)?shù)加入熔體內(nèi)攪拌共混，利用壓片機(jī)制作納米載銀沸石/塑料復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗菌電子煙外觀材料的制備方法，其特征在于步驟1中，所述的反應(yīng)采用連續(xù)攪拌加熱的方式，磁力攪拌速度為250～400轉(zhuǎn)每分鐘，時間為12～72小時。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗菌電子煙外觀材料的制備方法，其特征在于步驟1中所得沸石硅鋁比為2.95，顆粒大小為30～50nm，氮?dú)馕奖缺砻鏋?58m²·g^-1，孔徑為孔容為0.06cm³·g^-1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗菌電子煙外觀材料的制備方法，其特征在于步驟2中將步驟1所得納米沸石采用200℃真空中鍛燒3～5小時，加入0.01～0.10M的AgNO₃溶液，磁力攪拌5～12小時。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗菌電子煙外觀材料的制備方法，其特征在于所述有機(jī)化改性的納米沸石材料載銀質(zhì)量百分含量為1.3％，載銀后氮?dú)馕奖缺砻鏋?44m²·g^-1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗菌電子煙外觀材料的制備方法，其特征在于步驟3中，所述加熱回流是采用超聲分散于水和乙醇的混合溶液，加入KH570后，回流30分鐘。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗菌電子煙外觀材料的制備方法，其特征在于有機(jī)化改性后的納米沸石紅外譜線在1700cm^-1處有明顯吸收峰，該吸收峰為硅烷的特征峰。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一所述的抗菌電子煙外觀材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)制備顆粒為納米級別的沸石：將四丙基氫氧化銨(TPAOH)與偏鋁酸鈉(NaAlO₂)攪拌溶解在水中，加四丙基溴化銨(TPABr)，經(jīng)室溫?cái)嚢?0～50分鐘后，得到均勻的混合溶液，加入正硅酸乙酯(TEOS)在室溫下攪拌過夜，TEOS:NaAlO₂:TPAOH:TPABr:H₂O的摩爾比為20～30:1:3～9:0～5:1000。所得混合物在140℃油浴中以250～400轉(zhuǎn)每分鐘的速度連續(xù)攪拌加熱12～72小時，離心分離后用水和乙醇分別洗滌兩次以上，70℃烘干后得目標(biāo)納米沸石材料；

(2)制備載銀的納米沸石：將步驟1所得納米沸石在200℃真空中鍛燒3～5小時除去孔道內(nèi)的有機(jī)胺后，分散于0.01M的硝酸銀(AgNO₃)溶液，避光攪拌，產(chǎn)物用去離子水洗滌后，烘干，制得載銀納米沸石材料；

(3)對納米沸石進(jìn)行有機(jī)化改性：將步驟2載銀納米沸石在乙醇-水混合溶液中分散，加入硅烷偶聯(lián)劑KH570和少量醋酸，調(diào)節(jié)pH值為2～3，加熱回流30min，用蒸餾水洗滌至pH值為7，再用無水乙醇洗滌數(shù)次，70℃下真空干燥12小時；得有機(jī)化改性的納米沸石材料；

(4)制備納米載銀沸石/塑料復(fù)合材料：將聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)或丁二烯-丙烯腈-苯乙烯樹脂(ABS)塑料母粒加熱熔融，有機(jī)化改性的納米載銀沸石抗菌劑按1％-5％質(zhì)量分?jǐn)?shù)加入熔體內(nèi)攪拌共混，利用壓片機(jī)制作納米載銀沸石/塑料復(fù)合材料。