[發(fā)明專利]一種以生物質(zhì)為碳源制備多孔納米碳材料的方法

有效

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• 申請日: 2015-07-20
• 公開（公告）號: CN105197910B
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 付宏剛;黃宇晴;蔣保江;田春貴;欒玉婷;江勇
• 申請（專利權(quán)）人: 黑龍江大學(xué)
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;B82Y30/00
• 代理公司: 北京市誠輝律師事務(wù)所11430
• 代理人: 郎堅

1.一種以生物質(zhì)為碳源制備多孔納米碳材料的方法，其特征在于它是按以下步驟進行的：

一、稱取5～10份杏鮑菇，放入高溫爐中熱處理，進行預(yù)碳化，并持續(xù)通入保護氣體；其中，熱處理條件為：在高溫爐中，以2.5～20℃/min的升溫速率升至300～600℃，氣體流量為30～200mL/min，保溫30～60min；

二、稱取步驟一得到的預(yù)碳化杏鮑菇溶于溶劑中，加入活化劑，并在恒溫下進行攪拌2～10h,得到前驅(qū)體；其中，預(yù)碳化杏鮑菇與活化劑的質(zhì)量比為1：1～5；恒溫攪拌的條件為：溫度為30～50℃、攪拌速度為50～300r/min；

三、步驟二得到的前驅(qū)體進行冷凍干燥得到中間產(chǎn)物；其中凍干機條件為：凍干機的溫度為‐55℃，氣壓為0～150pa；

四、將步驟三得到的中間產(chǎn)物放入高溫爐中進行二次熱處理，并持續(xù)通入保護氣體；其中，熱處理條件為：在高溫爐中，以2.5～20℃/min的升溫速率升至600～1400℃，氣體流量為30～200mL/min，保溫30min～60min；

五、將步驟四所得產(chǎn)物浸泡在酸溶液中，并超聲處理30min～2h，是在超聲頻率為3～30KHz、超聲功率為200～700W條件下進行的；其中，酸溶液的質(zhì)量濃度為30％～60％；其中，酸溶液為鹽酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液或者醋酸溶液，產(chǎn)物與酸溶液的質(zhì)量體積比為1g：20mL；

六、步驟五中酸溶液處理后的產(chǎn)物離心洗滌，用蒸餾水洗至pH為7.0；其中，離心洗滌的條件為：在離心機轉(zhuǎn)速為4000～4500r/min的條件下，離心3min；

七、步驟六離心洗滌所得的產(chǎn)物進行真空干燥，得終產(chǎn)物，即為以杏鮑菇為碳源制備多孔納米碳材料；其中，真空干燥條件為：在真空干燥箱中溫度為60～80℃的條件下干燥8～12h，真空度為0～‐0.05MPa。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以生物質(zhì)為碳源制備多孔納米碳材料的方法，其特征在于步驟二中所述的溶劑為蒸餾水、甲醇、無水乙醇、乙二醇、異丙醇中的一種或兩種按任意比例混合而成的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1‐2任一項所述的一種以生物質(zhì)為碳源制備多孔納米碳材料的方法，其特征在于步驟二中所述的活化劑為氫氧化鉀、磷酸、氯化鋅、硫酸、硫化鉀、氯化鋁、氯化銨、硼酸鹽、硼酸、氯化鈣、氫氧化鈣、氯化氫、硝酸、三氧化二磷、高錳酸鉀、氫氧化鈉中的一種或幾種按任意比混合而成的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1‐2任一項所述的一種以生物質(zhì)為碳源制備多孔納米碳材料的方法，其特征在于步驟二中所述的杏鮑菇與活化劑的質(zhì)量比為1:5、1:4、1:3、1:2或1:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以生物質(zhì)為碳源制備多孔納米碳材料的方法，其特征在于步驟二中所述的杏鮑菇與活化劑的質(zhì)量比為1:5、1:4、1:3、1:2或1:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1、2、5任一項所述的一種以生物質(zhì)為碳源制備多孔納米碳材料的方法，其特征在于步驟一和四中所述的保護氣體為氮氣、氬氣、氦氣、一氧化碳中的一種或者其中幾種按任意比例混合而成的氣體。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以生物質(zhì)為碳源制備多孔納米碳材料的方法，其特征在于步驟一和四中所述的保護氣體為氮氣、氬氣、氦氣、一氧化碳中的一種或者其中幾種按任意比例混合而成的氣體。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種以生物質(zhì)為碳源制備多孔納米碳材料的方法，其特征在于步驟一和四中所述的保護氣體為氮氣、氬氣、氦氣、一氧化碳中的一種或者其中幾種按任意比例混合而成的氣體。

9.根據(jù)權(quán)利要求1‐8任一項所述的方法制備得到的以生物質(zhì)為碳源制備多孔納米碳材料。