[發明專利]一種易動態重金屬吸附結合相凝膠膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201510427255.0
• 申請日: 2015-07-20
• 公開（公告）號: CN105148847B
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發明（設計）人: 宋志廷;周其文;趙玉杰;劉瀟威;梁學峰;李玉浸;劉鳴達;田娜娜
• 申請（專利權）人: 農業部環境保護科研監測所
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司12209
• 代理人: 趙瑤瑤

1.一種易動態重金屬吸附結合相凝膠膜的制備方法，其特征在于：步驟如下：

⑴將巰基改性海泡石顆粒和丙烯酰胺凝膠溶液按重量比1:5～1:10混勻，攪拌后加入無水乙醇使巰基改性海泡石顆粒分散均勻；

⑵在上述制的混合溶液中加入的10％過硫酸銨溶液和四甲基乙二胺；

⑶在低溫超聲1-3分鐘后將懸濁液快速注入玻璃槽內，用玻璃蓋板蓋好并轉入4-10℃低溫培養箱培養20-40分鐘，培養后將其平移至恒溫恒濕培養箱于42℃條件下培養1h；

⑷恒溫恒濕培養結束后取出放在超純水中，放置30分鐘后取出凝膠，24小時內換水至少三次制得DGT結合相；

所述巰基改性海泡石顆粒的制備方法為：

⑴海泡石的酸化處理：將天然的海泡石放于15％的HCl中浸泡24h-48h，用MQ水沖洗至pH值不再變化，得到優級純的海泡石；

⑵接枝處理：將提純的優級純海泡石分散于去離子水中，形成海泡石懸濁液；

⑶海泡石懸濁液在分散機上，以12000轉/分鐘的速度高速攪拌5-10分鐘，形成海泡石凝膠；并在高速攪拌條件下向海泡石凝膠中加入巰丙基三甲氧基硅烷，繼續高速攪拌形成巰基修飾海泡石凝膠體系；

⑷將凝膠體系在80℃下恒溫24-36小時；最后將凝膠從體系中取出，在65℃條件下烘干，研磨后即得到巰基修飾海泡石；

所述丙烯酰胺凝膠溶液制備方法為：將凝膠交聯劑溶于水中，之后加入水，將混合物搖勻，稱取丙烯酰胺，將其溶于水中，形成丙烯酰胺溶液，將丙烯酰胺溶液與交聯劑混和在一起，搖勻即得；按交聯劑：水的重量比＝1：50將凝膠交聯劑溶于水中，之后按照交聯劑：水的重量比＝1：158加入水，交聯劑：丙烯酰胺的重量比＝1：50，丙烯酰胺：水的重量比＝1：2.5；

所述凝膠交聯劑為改性瓊脂糖，制備方法如下：

將瓊脂糖溶到沸水中溶液保持80℃；將硼氫化鈉溶于3.5mol/L的氫氧化鈉溶液中，然后加入上述瓊脂糖溶液不斷攪拌；30min后加入10wt％的氫氧化鈉溶液，15min內逐滴加入烯丙基縮水甘油醚，反應1h，降溫到60℃，用4mol/L的醋酸調制中性，用丙酮清洗，放于真空干燥箱，60℃條件下烘干，磨碎；所述瓊脂糖:沸水的重量比＝1:49，硼氫化鈉:瓊脂糖的重量比＝10：599，氫氧化鈉:硼氫化鈉重量＝5：6；氫氧化鈉溶液:沸水體積比＝10:49，烯丙基縮水甘油醚:沸水的體積比＝5:98。

2.根據權利要求1所述的易動態重金屬吸附結合相凝膠膜的制備方法，其特征在于：所述的巰基改性海泡石是由經提純的海泡石分散于去離子水中，形成海泡石懸濁液；而后將海泡石懸濁液放于分散機上，以12000轉/分鐘的速度高速攪拌5-10分鐘，形成海泡石凝膠；并在高速攪拌條件下向海泡石凝膠中加入巰丙基三甲氧基硅烷，繼續高速攪拌形成巰基修飾海泡石凝膠體系；將凝膠體系在80℃下恒溫24-36小時；最后將凝膠從體系中取出，在65℃條件下烘干，研磨后即得到巰基修飾海泡石。

3.根據權利要求1所述的易動態重金屬吸附結合相凝膠膜的制備方法，其特征在于：所述無水乙醇：丙烯酰胺凝膠溶液體積比為7:500。

4.根據權利要求1所述的易動態重金屬吸附結合相凝膠膜的制備方法，其特征在于：所述過硫酸銨溶液：丙烯酰胺凝膠溶液體積比為3:500；所述四甲基乙二胺:丙烯酰胺凝膠溶液體積比為3:2000。

5.根據權利要求1所述的易動態重金屬吸附結合相凝膠膜的制備方法，其特征在于：在所述步驟⑶的玻璃槽內加入幾粒粒徑約為0.25mm非溶解性固體彩色陶粒用于指示凝膠正反面，之后再用玻璃蓋板蓋好。