[發明專利]一種疊氮化合物的制備方法

無效

• 申請號: 201510427013.1
• 申請日: 2015-07-20
• 公開（公告）號: CN105152966A
• 公開（公告）日: 2015-12-16
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 湖南華騰制藥有限公司
• 主分類號: C07C247/10
• 分類號: C07C247/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種一種2-碘苯基疊氮化合物1-(3-疊氮基丙基)-2-碘-4-乙氧基苯的制備方法，以3-(2-碘-4-乙氧基苯基)丙烯酸為起始原料，經過還原、加氫、上Ms、疊氮化反應得到目標產物5，合成路線如下：

2.根據權利要求1的方法，其特征為所述的4步反應是，

(1)3-(2-碘-4-乙氧基苯基)丙烯酸為起始原料，經過還原反應得到2，

(2)把2進行加氫反應，得到3，

(3)把3進行上Ms反應得到4，

(4)把4進行疊氮化反應得到5，

3.根據權利要求1-2的方法，其特征在于，所述的還原反應制備化合物2所用的試劑選自硼烷、四氫鋁鋰中的一種或兩種的混合物；所述的加氫反應制備化合物3所用的試劑選自鈀碳、氫氧化鈀、雷尼鎳中的一種或幾種的混合物；所述的上Ms反應制備化合物4所用的試劑選自三乙胺、吡啶、碳酸鉀、氫氧化鈉中的一種或幾種的混合物；所述的疊氮化反應制備化合物5所用的試劑選自疊氮化鈉。

4.根據權利要求1-2的方法，其特征在于，所述的還原反應制備化合物2所用的溶劑選自四氫呋喃、二碘甲烷、甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈中的一種或幾種的混合物；所述的加氫反應制備化合物3所用的溶劑選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、四氫呋喃、二碘甲烷、甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈中的一種或幾種的混合物；所述的上Ms反應制備化合物4所用的溶劑選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、乙腈、四氫呋喃、二氧六環、二碘甲烷、三碘甲烷、甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一種或幾種的混合物；所述的疊氮化反應制備化合物5所用的溶劑選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、四氫呋喃、二碘甲烷、甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈中的一種或幾種的混合物。

5.根據權利要求1-2的方法，其特征在于，所述的還原反應制備化合物2所用的反應溫度是0℃至溶劑的回流溫度；所述的加氫反應制備化合物3所用的溫度是室溫；所述的上Ms反應制備化合物4所用的溫度是0℃至溶劑的回流溫度；所述的疊氮化反應制備化合物5所用的溫度是室溫。