[發(fā)明專利]一種基于外延生長(zhǎng)的核?殼結(jié)構(gòu)的銀?金納米片及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510424180.0
• 申請(qǐng)日: 2015-07-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105014094B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高傳博;劉紅坡;殷亞?wèn)|
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24;B22F1/02;C30B19/00;C30B29/02;G01N21/65;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司61200
• 代理人: 岳培華

1.一種基于外延生長(zhǎng)的核-殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)制備銀納米片溶液

將硝酸銀加入水中，配制成硝酸銀溶液，然后向其中依次加入檸檬酸三鈉、雙氧水和硼氫化鈉水溶液，攪拌0.2～6h，得到銀納米片溶液；其中硝酸銀、檸檬酸三鈉、雙氧水、硼氫化鈉的摩爾比為1:(5～100):(50～1000):(1～50)；

2)制備金的前驅(qū)體溶液

將氯金酸、配體和pH調(diào)節(jié)劑加入水中，得到pH值為8～12的混合液，將混合液在4～80℃下靜置0.5～72h，得到金的前驅(qū)體溶液；其中氯金酸與配體的摩爾比為1:(3～15)；所述的配體為亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽或硫代硫酸鹽；

3)制備核-殼結(jié)構(gòu)銀-金納米片

向金的前驅(qū)體溶液中加入水，配制成金的前驅(qū)體水溶液，然后向其中加入表面活性劑和還原劑，并加入乙腈或配體，使金的前驅(qū)體水溶液中的金元素、還原劑、表面活性劑、乙腈的摩爾比為1:(1～100):(1～1000):(100～20000)，或者使金的前驅(qū)體水溶液中的金元素、還原劑、表面活性劑、配體的摩爾比為1:(1～100):(1～1000):(1～100)，然后加入pH調(diào)節(jié)劑將pH值調(diào)至8～12，再加入銀納米片溶液，得到混合物，混合物中金元素與銀元素的摩爾比為1:(1～6)，將混合物在4～80℃下靜置反應(yīng)0.5～72h，反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物離心、洗滌，即得到核-殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于外延生長(zhǎng)的核-殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中硝酸銀溶液的濃度為1×10^-5～1×10^-3mol/L；

所述步驟2)中混合液中氯金酸的濃度為1×10^-5～2×10^-1mol/L；

所述步驟3)中金的前驅(qū)體水溶液的濃度為1×10^-6～1×10^-2mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于外延生長(zhǎng)的核-殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片的制備方法，其特征在于：在步驟2)進(jìn)行前先對(duì)步驟1)制得的銀納米片溶液中的銀納米片的尺寸進(jìn)行調(diào)節(jié)，具體調(diào)節(jié)步驟為：取體積為V1的步驟1)制得的銀納米片溶液，將其離心后分散于水中，得到體積為V2的銀納米片分散液，V1:V2＝1:(0.5～10)，向銀納米片分散液中加入檸檬酸三鈉和抗壞血酸，得到A溶液，A溶液中抗壞血酸的摩爾濃度為1×10^-5～1×10^-1mol/L，檸檬酸三鈉的摩爾濃度為1×10^-5～1×10^-2mol/L；配制檸檬酸鈉和硝酸銀的混合水溶液，記為B溶液，B溶液中硝酸銀的濃度為1×10^-5～1×10^-2mol/L，檸檬酸三鈉的摩爾濃度為1×10^-5～1×10^-2mol/L；將B溶液逐滴加入到A溶液中，在室溫下進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)測(cè)量到反應(yīng)體系的紫外可見(jiàn)近紅外吸收峰大于600nm小于等于3000nm時(shí)，停止滴加B溶液，得到不同尺寸的銀納米片溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的基于外延生長(zhǎng)的核-殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片的制備方法，其特征在于：調(diào)節(jié)后的銀納米片溶液中的銀納米片的平均尺寸為30nm～5μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于外延生長(zhǎng)的核-殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片的制備方法，其特征在于：所述的pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀或氨水。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于外延生長(zhǎng)的核-殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片的制備方法，其特征在于：所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物、十二烷基磺酸鈉或十六烷基三甲基溴化銨。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于外延生長(zhǎng)的核-殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片的制備方法，其特征在于：所述的還原劑為抗壞血酸、鹽酸羥胺、甲醛、水合肼或硼氫化物。

8.權(quán)利要求1-7中任意一項(xiàng)所述的基于外延生長(zhǎng)的核-殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片的制備方法制得的核-殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片，其特征在于：該銀-金納米片由內(nèi)核部分和外殼部分構(gòu)成，其中內(nèi)核部分為銀納米片，外殼部分為在銀納米片上通過(guò)外延生長(zhǎng)出的金納米層。

9.權(quán)利要求8所述的核-殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片在制備用于檢測(cè)有機(jī)分子的拉曼基底中的應(yīng)用。