[發(fā)明專利]一種苯胺類表面活性劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510423002.6
• 申請日: 2015-07-17
• 公開（公告）號: CN105148793B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王麗艷;張玥;劉世夫;劉佳;趙冰
• 申請（專利權(quán)）人: 齊齊哈爾大學(xué)
• 主分類號: B01F17/18
• 分類號: B01F17/18;B01F17/22;C07C237/04;C07C231/12
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務(wù)所(普通合伙)23210
• 代理人: 王艷萍

1.苯胺類表面活性劑，其特征在于該表面活性劑的化學(xué)名稱為1,4-苯基-雙[(氨甲酰甲基)-N,N-二甲基烷基氯化銨]，其結(jié)構(gòu)式為：其中R＝C_nH_2n+1，n＝8、10、12、14或16。

2.制備權(quán)利要求1所述的苯胺類表面活性劑的方法，其特征在于該方法按以下步驟進行：

一、取對苯二胺、吡啶、氯乙酰氯和二氯甲烷，其中對苯二胺與吡啶的摩爾比為1:2～3，對苯二胺與氯乙酰氯的摩爾比為1:2～3；對苯二胺的摩爾數(shù)與二氯甲烷的體積之比為1mmol：3～4.5mL；

二、將步驟一稱取的對苯二胺、吡啶加入到裝有攪拌裝置的三頸瓶中，再將步驟一稱取的二氯甲烷的三分之二也加入到三頸瓶中，在氮氣保護下，室溫攪拌至溶解；

三、將步驟一稱取的氯乙酰氯與剩余的二氯甲烷混合，通過恒壓滴液漏斗勻速滴加到三口瓶中，2h內(nèi)滴加完畢，然后在室溫下反應(yīng)3～4h結(jié)束，然后將反應(yīng)產(chǎn)物過濾，固相物先用二氯甲烷洗滌，再用碳酸氫鈉飽和溶液洗滌，最后用蒸餾水洗滌至洗滌液的pH值呈中性，然后將固相物真空干燥至恒重，得到二氯乙?；鶎Ρ蕉罚?/p>

四、取步驟三制備的二氯乙酰基對苯二胺、N,N-二甲基烷基胺，其中二氯乙?；鶎Ρ蕉放cN,N-二甲基烷基胺的摩爾比為1:2～3；

五、將二氯乙酰基對苯二胺加入到裝有溫度計和回流冷凝裝置的三口瓶中，再將N,N-二甲基甲酰胺作為溶劑也加入到三口瓶中，加熱至全部溶解，然后再加入N,N-二甲基烷基胺，在80～90℃攪拌7～10h后，反應(yīng)結(jié)束除去溶劑得到粗產(chǎn)物；

六、將氯仿和乙酸乙酯混合，得到混合液；再將步驟五得到的粗產(chǎn)物用混合液重結(jié)晶，晶體真空干燥至恒重，得到苯胺類表面活性劑1,4-苯基-雙[(氨甲酰甲基)-N,N-二甲基烷基氯化銨]。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的苯胺類表面活性劑的制備方法，其特征在于步驟四中的N,N-二甲基烷基胺的結(jié)構(gòu)式為其中的烷基為-C_nH_2n+1，n＝8、10、12、14或16。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的苯胺類表面活性劑的制備方法，其特征在于步驟一中對苯二胺與吡啶的摩爾比為1:2.5，對苯二胺與氯乙酰氯的摩爾比為1:2.5；對苯二胺的摩爾數(shù)與二氯甲烷的體積之比為1mmol：4mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的苯胺類表面活性劑的制備方法，其特征在于步驟三中真空干燥時的真空度為0.09MPa～0.1MPa、溫度為40～50℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的苯胺類表面活性劑的制備方法，其特征在于步驟四中二氯乙?；鶎Ρ蕉放cN,N-二甲基烷基胺的摩爾比為1:2.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的苯胺類表面活性劑的制備方法，其特征在于步驟六中氯仿與乙酸乙酯的體積比為1:4～5。

8.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的苯胺類表面活性劑的制備方法，其特征在于步驟六中真空干燥時的真空度為0.09MPa～0.1MPa、溫度為50～60℃。