[發明專利]多孔鋰離子電池正極復合材料磷酸釩鋰/碳的制備方法

有效

• 申請號: 201510422944.2
• 申請日: 2015-07-17
• 公開（公告）號: CN104993136B
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 翟靜;趙敏壽;吳彥波
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/587;H01M4/04;H01M10/0525
• 代理公司: 秦皇島一誠知識產權事務所(普通合伙)13116
• 代理人: 李合印

1.一種多孔鋰離子電池正極復合材料磷酸釩鋰/碳的制備方法，其特征在于：它包括如下步驟：

(1)將丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、偶氮二異丁腈依次溶于濃度為50～80％的乙醇水溶液中，上述三種成分占混合溶液總量的質量百分比為：丙烯酰胺10～20％、聚乙烯吡咯烷酮2～4％、偶氮二異丁腈0.02～0.06％，攪拌使其完全溶解后形成無色透明溶液，將此混合溶液移入旋轉反應蒸發器中，經氮氣置換后，在水浴控溫60～75℃、轉速50～80r/min的條件下反應5～8h得到白色乳狀液，將白色乳狀液在室溫下沉降，移出上層澄清液，再在室溫下揮發掉乙醇水溶液至干，即得單分散聚丙烯酰胺微球膠體晶體模板；

(2)按每100mL去離子水加入3～8g NH₄VO₃，將NH₄VO₃溶于去離子水中，水浴控溫35℃，按摩爾比NH₄VO₃:C₂H₂O₄·2H₂O:CH₃COOLi·2H₂O:NH₄H₂PO₄:檸檬酸溶液＝2：6：3：3：2依次向上述NH₄VO₃溶液中加入C₂H₂O₄·2H₂O、CH₃COOLi·2H₂O、NH₄H₂PO₄、檸檬酸溶液，磁力攪拌30分鐘后將水浴溫度調至80℃，繼續攪拌、加熱，蒸發多余的水份直至形成藍色凝膠，將該凝膠80℃真空干燥10～14h后研磨，得到藍色粉末狀Li₃V₂(PO₄)₃/C的前驅體；

(3)按每100mL濃度為40～70％乙醇水溶液加入6～10g上述步驟(2)制得的藍色Li₃V₂(PO₄)₃/C前驅體粉末的比例，將上述步驟(2)制得的藍色Li₃V₂(PO₄)₃/C前驅體粉末加入盛有乙醇水溶液的容器中，密封后在水浴溫度為35℃，磁力攪拌下使其溶解，形成藍色前驅體溶液；

(4)按每克模板滴加7～13mL前驅體溶液的比例取步驟(1)制得的單分散聚丙烯酰胺微球膠體晶體模板放置在布氏漏斗中的濾膜上，將步驟(3)制得的前驅體溶液均勻的滴在模板上并真空抽濾，直至模板被前驅體溶液充分浸潤；

(5)將步驟(4)被前驅體溶液充分浸潤的模板放置在真空干燥箱中，80℃真空干燥8h，冷卻至室溫后取出；

(6)將干燥后的模板置于通有氮氣的管式爐中程序控溫煅燒，煅燒程序如下：230℃煅燒1h，升溫速度1～3℃/min、400～450℃煅燒2～3h，升溫速度1～4℃/min、550℃煅燒2～3h，升溫速度4℃/min、650～800℃煅燒6～8h，升溫速度5℃/min，冷卻至室溫后取出，研磨即得有序多孔鋰離子電池正極復合材料Li₃V₂(PO₄)₃/C。