[發明專利]樣品小瓶的批量清洗方法

有效

• 申請號: 201510422704.2
• 申請日: 2015-07-17
• 公開（公告）號: CN105057271B
• 公開（公告）日: 2017-03-22
• 發明（設計）人: 嚴春;商杰;肖煥新;李一明
• 申請（專利權）人: 廣西出入境檢驗檢疫局危險品檢測技術中心
• 主分類號: B08B3/12
• 分類號: B08B3/12;B08B9/08;B08B3/08
• 代理公司: 廣西南寧公平知識產權代理有限公司45104
• 代理人: 劉小萍

技術領域

本發明涉及一種清洗方法，尤其涉及一種樣品小瓶的批量清洗方法。

背景技術

隨著分析化學的迅猛發展，越來越多大型分析儀器運用到各類檢測領域，尤其是氣相、液相、質譜等，這些儀器需要配套使用大量的樣品小瓶。樣品小瓶如果一次性使用，浪費極大且成本高昂，實驗室通常將樣品小瓶清洗后重復使用。在大批量同時清洗的過程中，由于樣品小瓶瓶口較小，加入清洗溶劑時多數樣品小瓶的瓶內空氣不能順利排出，清洗溶劑不能進入樣品小瓶內，達不到清洗效果。目前人工清洗方法多采用以滴管逐個插入樣品小瓶內注入溶劑進行清洗，清洗過程極其耗費時間，工作效率極低，不能滿足實驗需要。雖然近些年有批量化清洗的專用設備出現，但技術仍不成熟，而且專用設備購買和維護會大大增加實驗室運行成本。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術中的上述缺陷，提供一種可實現對樣品小瓶進行批量清洗，操作方法簡便，成本低，并且清洗效率高，清洗效果理想的樣品小瓶的批量清洗方法。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案，一種樣品小瓶的批量清洗方法，包括如下步驟：

1)將待清洗的樣品小瓶放入試劑瓶中；

2)使用有機溶劑清洗：a.往試劑瓶中加入有機溶劑至瓶口，蓋上無孔內塞并旋緊外蓋，b.使用渦旋振蕩器排出樣品小瓶內的空氣，然后分多次加入有機溶劑直至整個試劑瓶填滿，c.將試劑瓶放于超聲波清洗器中進行超聲波清洗，清洗溫度為30℃～50℃，清洗時間為10min～15min，d.排出試劑瓶中的有機溶劑；

3)使用去有機溶劑清洗液清洗：a.往試劑瓶中加入去有機溶劑清洗液至瓶口，蓋上無孔內塞并旋緊外蓋，b.使用渦旋振蕩器排出樣品小瓶內的空氣，然后分多次加入去有機溶液清洗液直至整個試劑瓶填滿，c.將試劑瓶放于超聲波清洗器中進行超聲波清洗，清洗溫度為30℃～50℃，清洗時間為5min～10min，d.排出試劑瓶中的去有機溶劑清洗液；

4)使用強氧化清洗液清洗：a.往試劑瓶中加入強氧化清洗液至瓶口，蓋上無孔內塞并旋緊外蓋，b.使用渦旋振蕩器排出樣品小瓶內的空氣，然后分多次加入強氧化清洗液直至整個試劑瓶填滿，浸泡24小時，c.將試劑瓶放于超聲波清洗器中進行超聲波清洗，清洗溫度為30℃～50℃，清洗時間為10min～15min，d.排出試劑瓶中的強氧化清洗液；

5)使用去離子水清洗：a.往試劑瓶中加入去離子水至瓶口，蓋上無孔內塞并旋緊外蓋，b.使用渦旋振蕩器排出樣品小瓶內的空氣，然后分多次加入去離子水直至整個試劑瓶填滿，c.將試劑瓶放于超聲波清洗器中進行超聲波清洗，清洗溫度為30℃～50℃，清洗時間為10min～15min，d.排出試劑瓶中的去離子水；

6)使用無水乙醇清洗：a.往試劑瓶中加入無水乙醇至瓶口，蓋上無孔內塞并旋緊外蓋，b.使用渦旋振蕩器排出樣品小瓶內的空氣，然后分多次加入無水乙醇直至整個試劑瓶填滿，c.將試劑瓶放于超聲波清洗器中進行超聲波清洗，清洗溫度為30℃～50℃，清洗時間為5min～10min，d.排出試劑瓶中的無水乙醇；

7)打開試劑瓶的外蓋和內塞，將樣品小瓶取出；

8)將樣品小瓶放置燒杯中，然后一并放入烘箱內干燥。

此外，本發明還提供如下附屬技術方案：

所述有機溶劑的極性與樣品小瓶中殘留樣品的極性相似。

所述去有機溶劑清洗液為氫氧化鈉和十二烷基磺酸鈉的混合溶液；其配制方法為：稱取4g氫氧化鈉，5g十二烷基磺酸鈉，加入1000mL去離子水使其溶解。

所述強氧化清洗液為重鉻酸鉀洗液；其配制方法為：稱取10g重鉻酸鉀，加400mL去離子水使其溶解，然后慢慢加入100mL濃硫酸。

所述步驟5)重復至少2次。

所述步驟8)的烘烤溫度為105℃，烘烤時間為2小時。

相比于現有技術，本發明的優勢在于：可實現對樣品小瓶的集中清洗，清洗效率高，清洗效果理想，經過本發明的全流程清洗后，樣品小瓶內外無樣品殘留，達到完全清洗，可直接用于氣相、液相及質譜分析；本方法所需的儀器簡單，成本低，并且操作方法簡便。

具體實施方式

以下結合較佳實施例對本發明技術方案作進一步非限制性的詳細說明。

實施例1：

本實施例是針對含六氯代苯殘留物的樣品小瓶的批量清洗方法，其包括如下步驟：

1.1、將待清洗的容量為2mL的樣品小瓶去塞，倒出內部液體，塞入普通試劑瓶中,本實施例采用口徑大于2.5cm，容量為500mL的試劑瓶，可塞入樣品小瓶約110個。