[發(fā)明專利]一種從硝酸退鍍液中分離回收Cu/Ni的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510422269.3 | 申請日： | 2015-07-17 |
| 公開（公告）號： | CN104928481B | 公開（公告）日： | 2017-11-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王學(xué)文;查長虹;王明玉;林得發(fā);高大雄;吳超 | 申請（專利權(quán)）人： | 中南大學(xué);深圳市新銳思環(huán)保科技有限公司 |
| 主分類號： | C22B7/00 | 分類號： | C22B7/00;C22B15/00;C22B23/00;C25C1/12;C25C1/08;C23F1/46 |
| 代理公司： | 長沙市融智專利事務(wù)所43114 | 代理人： | 顏勇 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 硝酸 退鍍液中 分離 回收 cu ni 方法 | ||
1.一種從硝酸退鍍液中分離回收Cu/Ni的方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一：Cu/Ni轉(zhuǎn)型結(jié)晶
在廢硝酸退鍍液中按其中Cu/Ni轉(zhuǎn)化成硫酸鹽化學(xué)計(jì)量數(shù)的0.5-1.5倍加入質(zhì)量百分比濃度為20-98%的硫酸，置于-25℃~25℃的溫度下冷卻或冷凍至少1h，使其中的Cu/Ni以硫酸鹽結(jié)晶析出，過濾得Cu/Ni的結(jié)晶物和硝酸溶液，所得硝酸溶液返回退鍍工序直接使用，或補(bǔ)加適量硝酸后再使用；
步驟二：結(jié)晶物的后處理
將步驟一所得Cu/Ni的硫酸鹽結(jié)晶物作為產(chǎn)品直接出售，或重結(jié)晶后再作為產(chǎn)品出售，或加水溶解后電積生產(chǎn)陰極銅或陰極鎳。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從硝酸退鍍液中分離回收Cu/Ni的方法，其特征在于： -25℃~25℃攪拌1-8h，使其中的Cu/Ni以硫酸鹽的形式結(jié)晶析出，過濾得硝酸溶液和硫酸銅或硫酸鎳的晶體。
3.一種從硝酸退鍍液中分離回收Cu/Ni的方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一：Cu/Ni轉(zhuǎn)型結(jié)晶
只在廢硝酸退鍍液中加入促進(jìn)劑，或先在廢硝酸退鍍液中加入促進(jìn)劑，再加入硫酸和/或硝酸調(diào)節(jié)酸度，于-25℃~25℃的溫度下冷卻或冷凍至少1h，使其中的Cu/Ni以硫酸銨復(fù)鹽結(jié)晶析出，過濾得Cu/Ni的硫酸銨復(fù)鹽結(jié)晶物和硝酸溶液，所得硝酸溶液返回退鍍工序直接使用，或補(bǔ)加適量硝酸后再使用；
所述促進(jìn)劑選自在硝酸退鍍液中能產(chǎn)生銨根離子的硫酸銨、硫酸氫銨、硝酸銨、氨水、氨氣中的至少一種；
促進(jìn)劑的加入量按廢硝酸退鍍液中Cu/Ni轉(zhuǎn)化成硫酸銨復(fù)鹽化學(xué)計(jì)量數(shù)的0.5-1.5倍加入；
加硫酸和/或硝酸調(diào)節(jié)酸度至5-9mol/L H+；
步驟二：結(jié)晶物的后處理
將步驟一所得Cu/Ni的硫酸銨復(fù)鹽結(jié)晶物加水溶解，得到溶解液；
所得溶解液直接電積，得陰極銅或陰極鎳和電積后液；或
所得溶解液先溶劑萃取，所得萃余液直接返回步驟一或蒸發(fā)濃縮后再返回步驟一用于Cu/Ni轉(zhuǎn)型結(jié)晶，反萃所得Cu/Ni的硫酸鹽溶液電積生產(chǎn)陰極銅或陰極鎳，或濃縮結(jié)晶硫酸銅或硫酸鎳；或
向所得溶解液中加入沉淀劑使Cu/Ni沉淀析出，過濾得Cu/Ni的沉淀物及沉淀后液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種從硝酸退鍍液中分離回收Cu/Ni的方法，其特征在于：
-25℃~25℃冷卻或冷凍時(shí)間為1-24h，并攪拌，使其中的Cu/Ni以硫酸復(fù)鹽的形式結(jié)晶析出，過濾得硝酸溶液和硫酸銅銨和/或硫酸鎳銨的晶體。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、3或4所述的一種從硝酸退鍍液中分離回收Cu/Ni的方法，其特征在于：所述電積制備陰極銅的工藝過程為，含銅結(jié)晶物按固/液比1:4-10g/ml加水，30-110℃攪拌溶解，溶解液經(jīng)40-65℃，槽電壓1.8-2.2V，電流密度150-250A/m2電積，得陰極銅和電積后液，所得陰極銅清洗后作產(chǎn)品出售，所得電積后液直接返回步驟一循環(huán)使用，或濃縮至H2SO4濃度達(dá)到5mol/L以上再返回步驟一使用。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、3或4所述的一種從硝酸退鍍液中分離回收Cu/Ni的方法，其特征在于：所述電積制備陰極鎳的工藝過程為，含鎳結(jié)晶物按固/液比1:4-10g/ml加水，30-110℃攪拌溶解，溶解液經(jīng)50-70℃，槽電壓2.2-3.8V，電流密度250-550A/m2電積，得陰極鎳和電積后液，所得陰極鎳清洗后作產(chǎn)品出售，所得電積后液直接返回步驟一循環(huán)使用，或濃縮至H2SO4濃度達(dá)到5mol/L以上再返回步驟一使用。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種從硝酸退鍍液中分離回收Cu/Ni的方法，其特征在于：所述溶解液溶劑萃取銅或鎳選用酸性絡(luò)合萃取體系或協(xié)同萃取體系，并用含0.5-3.5 mol/L 的H2SO4、HCl、HNO3中的一種溶液反萃負(fù)載有機(jī)相，反萃得到銅或鎳的硫酸鹽溶液、氯化物溶液、硝酸鹽溶液中的一種；反萃所得的溶液經(jīng)濃縮結(jié)晶得相應(yīng)的銅鹽或鎳鹽；反萃所得硫酸銅溶液或硫酸鎳溶液用于電積生產(chǎn)陰極銅或陰極鎳。
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